Методика измерения угла вращения на автоматическом поляриметре

1. Вставьте вилку в источник питания 220 В.

2. Включите прибор (1). Подождите 20 минут, чтобы прибор стабилизировался.

3. После предварительного прогрева нажмите выключатель лампы (2,3) Теперь лампа работает в условиях постоянного тока.

4. Включите процесс измерения (3).

5. Нажмите проверочные клавиши (4) на 3 секунды. Числа на экране начинают меняться. Когда Вы отпустите клавишу, экран должен вернуться к первоначальному значению.

6. Для достижения нулевого баланса прибора поместите поляриметрическую трубку, наполненную дистиллированной водой, в измерительную камеру (7).

7. Когда на экране установится постоянное значение, процесс измерения завершён. Нажмите нулевую клавишу (5). Измерительный экран покажет 0.000.

8. Поместите поляриметрическую трубку с жидкостью в измерительную камеру.

9. Прибор немедленно начинает автоматически работать, и показания на экране постоянно меняются. Когда экран стабилизируется, результат измерений можно зафиксировать.

10. Теперь можно измерить следующий образец, поместив его в измерительную камеру.

11. Когда более 5 минут не производятся никакие измерения, выключите процесс измерения выключателем (3).

Вид сзади

1. Выключатель 2. Выключатель натриевой лампы 3. Выключатель для процесса измерения 4. Проверочные клавиши 5. Клавиша для нулевого баланса 6. Пятизначный цифровой измерительный экран 7. Заслонка измерительной камеры 8. Держатель для плавкого предохранителя 9. Сетевое гнездо 10. Интерфейс

Порядок выполнения работы:

1. Приготовить раствор сахарозы концентрации 0.2 – 0.3 г/мл.

2. Подготовить к работе поляриметр.

3. Найти нулевое положение анализатора поляриметра (сахариметра), при котором достигается равномерная освещенность обеих частей поля окуляра (рис. 5.9б).

4. Стеклянную кювету 2 раза ополоснуть раствором сахарозы приготовленной концентрации, а затем заполнить раствором этой же концентрации до образования выпуклого мениска, осторожно накрыть стеклом так, чтобы не образовалось пузырьков воздуха и завинтить крышку кюветы. Осушит кювету фильтровальной бумагой и протереть стекла, закрывающие ее концы.

5. Поместить кювету в поляриметр, при этом равномерная освещенность обеих частей поля окуляра нарушится (рис. 5.9а,в). Произвести 3-4 измерения . Для этого вращением анализатора обычного поляриметра вновь добиться равной освещенности поля и отсчитать показания по шкале нониуса или записать показания автоматического поляриметра.

6. Приготовить реакционную смесь: к 20 мл раствора сахарозы 0.3 г/мл добавить 10 мл раствора HCL концентрации 6 моль/л (или к 10 мл раствора сахарозы 0.2 г/мл добавить 20 мл 10 % раствора HCL). В момент смешения включить секундомер. Этому моменту соответствует угол вращения раствора . Быстро перелить смесь в кювету поляриметра и через каждые 2-3 минуты производить измерение угла вращения . Результаты измерений записывать в таблицу 5.3.1.

Таблица 5.3.1. Определение константы скорости реакции инверсии сахарозы.

t^o_опыта =……………..

=…………….

V = ……………….

t, мин				ln y	k1	k1ср
…

7. Рассчитать начальный угол вращения α₀ по формуле

5.47

где V – объемная доля сахарозы. Обозначая V_C – объем раствора сахарозы и V_k – объем раствора кислоты, величину V моно определить по формуле:

8. Определить α_∞. Так как для экспериментального нахождения α_∞ реакцию необходимо провести до конца, что требует достаточно большого времени, угол вращения продуктов полного гидролиза сахарозы рассчитывают по формуле 5.46. Подставляя в формулу 5.46 числовые значения сахарозы [α_с] = +66,55^о, глюкозы [α_гл] = +52,56^о, у фруктозы [α_ф] = -91,9^о. , получаем: α_∞ = -0,311 α_0.

9. Определить k_1. Для этого построить зависимость lny от τ и рассчитать .

10. По формулам 5.44, 5.45 рассчитать константу скорости реакции k_1. Построить график зависимости k₁ от τ и определить в каком интервале времени значение k₁ остается постоянным. Для этого интервала времени рассчитать k_1ср.

11. Сравнить полученные графическим и аналитическим методами значения констант.

12. По формуле 5.12 определить период полупревращения сахарозы τ_½.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ К РАБОТЕ 5.3

Перед выполнением работы:

1. Расскажите устройство и принцип действия поляриметра.

2. Какие вещества являются оптически активными?

3. Что называется поляризованным светом, удельным углом вращения? Как угол вращения плоскости поляризации связан с концентрацией сахарозы в реакционной смеси?

4. Как определить начальный α₀ и предельный α_∞ углы вращения? Поясните физический смысл α₀ и α_∞.

5. Расскажите последовательность подготовки системы к работе и порядок проведения опыта.

6. Как определить k₁ и τ_½. и экспериментальны данных.

К защите работы:

1. Дайте определение скорости реакции, порядка реакции. Поясните физический смысл константы скорости реакции.

2. Какие физические явления используются в устройстве поляриметра?

3. Запишите уравнение реакции. Поясните, как особенности химического строения исходных веществ и продуктов реакции влияют на оптические свойства рассматриваемой системы?

4. Запишите кинетическое уравнение для реакции гидролиза сахарозы. Объясните, почему эта реакция протекает по первому порядку.

5. Выведите формулы для расчета константы скорости реакции первого порядка и периода полупревращения. Укажите физический смысл и размерность константы скорости такой реакции.

6. Почему константы скорости инверсии сахарозы, вычисленные на основании первых двух-трех измерений, большей частью не принимают во внимание?