ЗАНЯТИЕ 28

Знать:

основные принципы, положенные в основу атомно-абсорбционной спектроскопии, устройство и принцип работы приборов, используемых в данном методе анализа и область его практического применения;

устройство и принцип работы приборов, используемых в молекулярной абсорбционной спектроскопии в УФ- и ИК-области;

сущность основных приёмов, используемых в фотометрическом анализе;

основные принципы, положенные в основу ИК-спектроскопии, устройство и принцип работы приборов, используемых в данном методе анализа, особенности подготовки пробы, практическое применение ИК-спектроскопии.

Уметь:

проводить фотометрическое определение этония, основанное на реакции его взаимодействия с эозином, и новокаина, основанное на собственном поглощении данного вещества в УФ-области.

1. Атомно-абсорбционная спектроскопия. Принцип метода. Устройство и принцип работы используемых приборов. Практическое применение.

2. Молекулярная абсорбционная спектроскопия в УФ- и видимой области (спектрофотометрия, фотометрия). Принцип метода. Устройство и принцип работы используемых приборов.

3. Основные приёмы, используемые в спектрофотометрическом анализе: прямая спектрофотометрия, фотометрические реакции, экстракционная фотометрия, дифференциальная, производная и многоволновая спектрофотометрия, фотометрическое титрование.

4. ИК-спектроскопия. Принцип метода. Устройство и принцип работы используемых приборов. Практическое применение.

1. Почему атомные спектры поглощения в оптической области спектра линейчатые, а молекулярные состоят из широких полос?

2. Почему в качестве источника в ААС не используют обычные лампы, дающие непрерывный спектр испускания? Объясните принцип работы лампы с полым катодом.

3. Какую форму имеет пламя, используемое в качестве атомизатора в ААС? Почему такая форма пламени повышает чувствительность определения?

Рис. 28.1. УФ-спектр поглощения органического вещества

4. В чём разница между спектрофотометром и фотоэлектроколориметром? Какие задачи можно и какие нельзя решать с помощью фотоэлектроколориметра? Отличаются ли рабочие интервалы оптических плотностей для данных приборов?

5. На рис. 28.1 приведен спектр поглощения органического вещества в УФ-области. Какому веществу - бензолу или циклогексану принадлежит данный спектр? Объясните Ваш выбор.

6. Что такое «фотометрическая реакция». Приведите примеры использования таких реакций для количественного определения неорганических и органических веществ.

7. Почему спектрофотометрия в УФ- и видимой области спектра обычно используется для количественного определения веществ, в то время как ИК-спектроскопия - для качественного?

8. Почему не все молекулы и химические связи поглощают ИК-излучение? От чего зависит, в какой области ИК-спектра будет находиться полоса поглощения той или иной связи? Почему волновое число для валентных колебаний больше, чем для деформационных; для колебаний связи С-H больше, чем для аналогичных колебаний С-С, а связи СºС больше, чем С=С?

9. Что такое область “отпечатков пальцев” и область функциональных групп?

10. Почему в ИК-спектрометре монохроматор находится не перед кюветой с исследуемым образцом, а после неё?

1. Что из перечисленного не используется в атомно-абсорбционной спектроскопии?

1) лампа накаливания с вольфрамовой нитью в качестве источника излучения;

2) фотоумножитель в качестве детектора;

3) кварцевые кюветы для помещения в них анализируемого раствора;

4) электрическая дуга в качестве атомизатора;

5) дифракционная решётка в качестве монохроматора.

2. Что из перечисленного ниже верно?

1) электротермический атомизатор обеспечивает более эффективную атомизацию, чем пламенный;

2) требуемый объём анализируемой пробы в ААС при использовании пламенного атомизатора выше, чем при использовании электротермического;

3) анализируемая проба в ААС вносится в атомизатор в виде суспензии в вазелиновом масле;

4) лучшим детектором в ААС является термопара;

5) лампа с полым катодом даёт линейчатый спектр испускания.

3. При измерении оптической плотности раствора аскорбиновой кислоты при 245 нм:

1) раствор помещают в кварцевую кювету;

2) в качестве детектора используют фотоэлемент с сурьмяно-цезиевым катодом;

3) в качестве источника излучения применяют лампу накаливания с вольфрамовой нитью;

4) в качестве растворителя нельзя использовать воду, так как она интенсивно поглощает при данной длине волны;

5) в качестве монохроматора используется стеклянная призма.

4. Ниже приведены спектры поглощения двух органических соединений. Какие из перечисленных утверждений, касающихся данных спектров, истинные?

1) полоса поглощения в области 250 - 300 нм в спектре 1 расположена батохромно относительно аналогичной полосы в спектре 2;

2) полоса поглощения в области 250 - 300 нм в спектре 1 расположена гипсохромно относительно аналогичной полосы в спектре 2;

3) спектр 1 принадлежит н-гексану, а спектр 2 – бензолу;

4) для получения спектров 1 и 2 был использован прибор КФК-2;

5) чувствительность спектрофотометрического определения при 280 нм вещества 2 будет выше, чем вещества 1.

5. Дифференцирование спектра поглощения используется для того, чтобы:

1) более чётко определить положение длины волны, соответствующей максимальному поглощению;

2) получить более широкую полосу поглощения;

3) получить более узкую полосу поглощения;

4) применить спектрофотометрию для определения веществ, поглощающих в вакуумной УФ-области;

5) уменьшить влияние фонового сигнала.

6. Дифференциальную (разностную) спектрофотометрию используют в тех случаях, когда:

1) исследуемые растворы, имеют большую оптическую плотность;

2) исследуемое вещество поглощает только в вакуумной УФ-области;

3) исследуемые растворы, имеют малую оптическую плотность;

4) в растворе присутствует несколько веществ, поглощающих при одной и той же длине волны;

5) в растворе протекает химическая реакция, вследствие чего поглощение не подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера.