ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА НАТРИЯ МЕТОДОМ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

В основе ионнобменной хроматографии лежит динамический процесс замещения ионов, входящих в состав ионообменника, на ионы, находящиеся в подвижной фазе.

Сущность ионообменного определения хлорида натрия заключается в следующем. Вначале исследуемый раствор NaCl несколько раз медленно пропускают через слой находящегося в H-форме катионита. Катионообменная реакция между ионами Na⁺, находящимися в растворе и Н-формой катионообменника имеет следующий вид:

RH+ Na⁺ › RNa + H⁺

H-форма Na-форма

Выделившиеся ионы H⁺, количество которых эквивалентно количеству содержавшихся в анализируемом растворе ионов Na⁺, титруют стандартным раствором NaOH.

Подготовка катионита к работе. Предварительно замоченный в воде катионит помещают в стеклянную колонку и промывают несколько раз 40-50 мл 3% раствора HCl, оставляя его каждый раз на некоторое время в контакте с раствором кислоты. Затем катионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. После того, как катионит будет отмыт, его заливают дистиллированной водой до «зеркала». В правильно приготовленном катионите между зёрнами сорбента не должно быть «пустот».

Определение NaCl проводят по следующей методике. Полученную задачу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 мл и доводят водой до метки. Затем 10,00 мл приготовленного раствора вносят в колонку с приготовленным катионитом в H⁺-форме, открывают кран колонки и медленно (со скоростью 20-25 капель в минуту) выпускают раствор в колбу для титрования до появления зёрен катионита над поверхностью раствора. Затем колонку промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Промывные воды присоединяют к раствору, находящемуся в колбе для титрования. Полученный объединённый раствор титруют 0,1000 М NaOH c метиловым оранжевым.

Массу NaCl в анализируемой пробе рассчитывают по формуле

РHHHHHHH

где М (NaCl) = 58,44 г/моль, V_к = 100,0 мл, V_п = 10,00 мл

После окончания работы в колонку следует залить 3% раствор HCl.