Определение массы этония в пробе

Полученную пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50,00 мл, прибавляют 1,0 мл 0,1% раствора ПВС, 1,5 мл 0,07% раствора ЭО, 5 мл 0,01 М HCl, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в условиях, описанных выше. По рассчитанному обратному уравнению градуировочного графика определяют концентрацию этония в растворе (С_х, мкг/мл), а затем по формуле m = C×50,00 - массу этония в анализируемой пробе.

УФ-СПЕКТРОФОТОМЕТ­РИ­ЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НОВОКАИНА

Новокаин обладает достаточно интенсивным поглощением УФ-излучения ближнего диапазона и поэтому данное вещество можно определять спектрофотометрическим методом на основе собственного поглощения. Спектр поглощения новокаина зависит от рН (рис. 28.3). Раствор новокаина в воде имеет максимум поглощения при 290 нм. В кислой среде (0,1 М HCl) происходит ионизация первичной ароматической аминогруппы, что сопровождается гипсохромным смещением полосы поглощения, а также гипохромным эффектом.

Рис. 28.3. Спектры поглощения новокаина

1 - в 0,1 М HCl, 2 - водный раствор

Измерение оптической плотности на спектрофотометре СФ-46 (рис. 28.4) проводится следующим образом.

Прибор следует включить в сеть не менее, чем за 30 минут до начала измерений. Перед включением рычаг 8 следует поставить в положение, соответствующее выбранной лампе (дейтериевая лампа предназначена для работы в области 190-350 нм, лампа накаливания - 340 - 1100 нм), шторка фотоэлемента (5) должна быть закрыта, ширина щели (3) установлена в положение 0,15 нм. Для включения прибора следует нажать кнопку СЕТЬ, после чего должна загореться индикаторная лампа, и клавишу ПУСК на табло микропроцессора (2), после чего на клавиатуре микропроцессора должна высветиться запятая.

1. Открывают крышку кюветного отделения (при закрытой шторке фотоэлемента) и помещают в него кювету сравнения (в первое положение) и кювету с исследуемым раствором (во второе положение). Закрывают крышку.

2. Устанавливают требуемую длину волны, вращая рукоятку длин волн (1) в сторону увеличения l. Если при этом шкала повернётся на большую величину, то следует возвратить её назад на 5-10 нм и снова подвести к требуемому делению. Перед началом дальнейшей работы следует убедиться, что для измерения правильно выбран фотоэлемент (ручка 7). Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент(Ф) применяется для измерений в области 190 - 700 нм, кислородно-цезиевый (К) - 600 - 1100 нм.

3. При закрытой шторке фотоэлемента нажимают клавишу «Ш(0)», при этом на табло микропроцессора высвечивается значение сигнала в вольтах, пропорциональное значению темнового тока фотоэлемента. Величина темнового тока должна быть не больше 0,1 и не меньше 0,05.В противном случае величину темнового тока следует отрегулировать с помощью рукоятки НУЛЬ. Клавишу «Ш0» следует нажимать несколько раз до появления показания, равного предыдущему или отличающегося от предыдущего не более, чем на 0,001. Последнее показание заносится в память микропроцессора и остаётся там до следующего нажатия клавиши «Ш0».

4. Помещают в поток излучения кювету с раствором сравнения, открывают шторку фотоэлемента и нажимают (насколько раз) клавишу «К(1)». При этом слева на табло высвечивается индекс «1».Показание на табло должно находится в пределах 0,5-5,0. При показании меньше 0,5 следует увеличить ширину щели. При показании больше 5,0 на табло высвечивается индекс «П». Ширину щели при этом следует уменьшить и вновь несколько раз нажать кнопку К(1).

5. Нажимают клавишу «D(5)», при этом на табло микропроцессора должен появиться индекс «5» и показание 0,000±0,001». Если показание имеет другое значение необходимо вновь повторить п.5.

6. С помощью рукоятки(4) помещают в поток излучения кювету с исследуемым раствором и нажать несколько раз клавишу «D(5)». Снять показание с фотометрического табло.