Лабораторный практикум

Лабораторная работа № 1 «Определение содержания железа весовым методом»

Цель работы: определить содержание железа в пробе раствора весовым методом.

Сущность работы. весовое определение железа основано на реакции , которая приводит к образованию осаждаемой формы железа. При прокаливании гидроксид железа полностью переходит в весовую форму: . В данном способе определения железа к пробе раствора добавляют азотную кислоту и нагревают на песчаной бане до кипения, при этом происходит окисление железа до трёхвалентного.

Оборудование и реактивы: муфельная печь; аналитические весы; песчаная баня; фарфоровый тигель; химический стакан объёмом 100-150 мл; воронка; мерная пипетка объёмом 5 мл; беззольный фильтр марки «синяя лента»; стеклянная палочка с резиновым наконечником; азотная кислота, 2 н. раствор; гидроксид аммония, концентрированный раствор; проба раствора для анализа.

Выполнение работы

1. Из пробы раствора мерной пипеткой отобрать в химический стакан аликвоту объёмом 5 мл, добавить около 1 мл азотной кислоты и разбавить раствор в стакане дистиллированной водой до 50 мл. Раствор нагревать на песчаной бане почти до кипения.

2. в горячий раствор при помешивании добавить избыток концентрированного раствора аммиака. Раствор с осадком нагревать ещё несколько минут и проверить полноту осаждения.

Проверка полноты осаждения. Дождаться оседания основной массы осадка гидроксида железа (III) на дно стакана. К раствору добавить несколько капель гидроксида аммония. Если в месте падения капли гидроксида аммония будет наблюдаться образование осадка гидроксида железа, то осаждение проведено не полностью. В этом случае к раствору следует добавить ещё осадителя.

3. Осадок количественно, без потерь, перенести на фильтр, стаканчик и палочку вытереть влажными кусочками фильтровальной бумаги, которые также поместить на фильтр. Осадок промыть на фильтре 2-3 раза горячей дистиллированной водой, в которую добавлено несколько капель раствора аммиака. Затем фильтр с осадком перенести в фарфоровый тигель, предварительно прокалённый до постоянного веса.

4. Осадок высушить на песчаной бане и озолить фильтр в муфельной печи при открытой дверце. Прокаливание ведут 40-60 минут при температуре 800-900°С. Тигель с оксидом железа охладить в эксикаторе над осушителем и взвесить на аналитических весах.

Содержание протокола лабораторной работы

Номер задачи.

Номер тигля.

Масса тигля с осадком.

Масса пустого тигля.

Обработка результатов эксперимента

Вычислить концентрацию железа (III) в пробе раствора:

г/л,

где и ‒ массы пустого тигля и тигля с осадком, г; и ‒ молярные массы железа и оксида железа (III); ‒ объём аликвоты, л.

Лабораторная работа № 2. «Определение содержания соды в присутствии щёлочи»

Цель работы:определить содержание соды и щёлочи в пробе раствора при их совместном присутствии методом кислотно-основного титрования.

Сущность работы. Раствор, содержащий гидроксид и карбонат натрия, титруют раствором соляной кислоты. В ходе титрования последовательно протекают следующие реакции:

NaOH + HCl = NaCl + H₂O (1);

Na₂CO₃ + HCl = NaHCO₃ + NaCl (2);

NaHCO₃ + HCl = H₂CO₃ + NaCl (3).

Каждой реакции соответствует эквивалентная точка. Первую эквивалентную точку с помощью цветных индикаторов определить невозможно, так как скачок рН в ней мал и лежит в сильнощелочной области. Вторую эквивалентную точку, отвечающую полному протеканию реакции (2) и имеющую значение рН = 8,3, можно установить по обесцвечиванию розовой окраски индикатора фенолфталеина. Третьей эквивалентной точке соответствует значение рН = 3,8, которое соответствует переходу окраски метилоранжа от желтой к оранжевой.

Оборудование и реактивы: бюретка объёмом 25 мл; мерная пипетка объёмом 5 мл; коническая колба для титрования объёмом 100-250 мл; химический стакан объёмом 50 мл; соляная кислота, 0,1 н. раствор; фенолфталеин; метилоранж; проба раствора для анализа.

Выполнение работы

1. Из пробы раствора мерной пипеткой отобрать в коническую колбу для титрования аликвоту объёмом 5 мл.

2. Аликвоту разбавить дистиллированной водой до объёма 20-30 мл.

3. Добавить 2 капли фенолфталеина.

4. Залить в бюретку соляную кислоту, выпустить из носика бюретки воздух и довести уровень раствора до отметки «0».

5. Титровать из бюретки соляной кислотой до полного исчезновения розовой окраски. Окраска не должна восстанавливаться при перемешивании раствора в течение 30 секунд.

6. Записать эквивалентный объём V₂.

7.Добавить 2-3 капли метилового оранжевого.

8. Не доливая бюретку до нуля, продолжать титрование до перехода жёлтой окраски раствора в оранжевую.

9. Записать эквивалентный объём V₃.

10. Долить бюретку кислотой до нуля и повторить п.п. 1-9.

Содержание протокола лабораторной работы

Номер пробы.

Объем аликвоты V_a, мл.

Концентрация соляной кислоты C_HCl, экв/л.

Объём соляной кислоты, расходованный на титрование c фенолфталеином:

V¹(HCl), мл;

V²(HCl), мл;

V^ср(HCl)₂, мл.

Объём соляной кислоты, расходованный на титрование c метиловым оранжевым:

V¹(HCl), мл;

V²(HCl), мл;

V^ср(HCl)₃, мл.

Обработка результатов эксперимента

1. Вычислить нормальную концентрацию соды и гидроксида натрия в растворе:

, экв/л.

, экв/л.

2. Выразить содержание соды и щелочи в растворе в г/л:

;

.

Для соды значение обменного эквивалента равно 2, для щелочи – 1.

Лабораторная работа № 3. «Перманганатометрическое определение содержания железа (2+)»

Цель работы: определение содержания железа (2+) в пробе раствора методом перманганатометрии.

Сущность работы. Определение содержания железа (2+) основано на реакции:

От первой избыточной капли титранта появляется розовая окраска, по которой отмечают эквивалентную точку.

Оборудование и реактивы: бюретка объёмом 25 мл; мерная пипетка объёмом 5 мл; коническая колба для титрования объёмом 100-250 мл; химический стакан объёмом 50 мл; мерный цилиндр объёмом 10-25 мл; фосфорная кислота, концентрированный раствор; перманганат калия, 0,1 н. раствор; проба раствора для анализа.

Выполнение работы

1. В конические колбы для титрования мерной пипеткой отобрать аликвоты объёмом 5 мл.

2. К аликвотам мерного цилиндра добавить по 2 мл фосфорной кислоты и разбавить дистиллированной водой до объёма 20-30 мл.

3. Залить в бюретку перманганат калия, выпустить из носика бюретки воздух и довести уровень раствора до отметки «0».

4. Титровать из бюретки раствором перманганата калия до появления розовой окраски избыточного титранта, не исчезающей при перемешивании в течение 1 минуты.

5. Записать эквивалентный объём титранта.

6. Повторить титрование до получения не менее двух сходящихся значений.

Содержание протокола лабораторной работы

Номер пробы.

Объем аликвоты V_a, мл.

Концентрация перманганата калия C(KMnO₄), экв/л.

Объём тиосульфата натрия, расходованный на титрование:

V¹(KMnO₄), мл;

V²(KMnO₄), мл;

V^ср(KMnO₄), мл.

Обработка результатов эксперимента

1. Вычислить нормальную коцентрацию железа (II) в пробе раствора:

, экв/л.

2. Выразить содержание железа (II) в растворе в г/л:

.

Лабораторная работа № 4. «Йодометрическое определение содержания меди»

Цель работы: определить содержание в растворе катионов меди (II) методом йодометрии.

Сущность работы.Определение основано на восстановлении меди (II) до меди (I) йодидом калия и последующем титровании образовавшегося в эквивалентном количестве йода раствором тиосульфата натрия:

;

.

Точку эквивалентности определяют по обесцвечиванию крахмала.

Оборудование и реактивы: бюретка объёмом 25 мл; мерная пипетка объёмом 5 мл; коническая колба для титрования объёмом 100-250 мл; химический стакан объёмом 50 мл; йодид калия; шпатель; серная кислота, 2 н. раствор; тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор; крахмал; проба раствора для анализа.

Выполнение работы

1. В конические колбы для титрования мерной пипеткой отобрать аликвоты объёмом 5 мл.

2. Добавить 10-15 капель серной кислоты.

3. Разбавить дистиллированной водой до 20-30 мл.

4. Шпателем добавить избыток сухого йодида калия.

5. Поместить колбы на 5 минут в темное место для восстановления меди (II) и образования эквивалентного количества йода.

6. Залить в бюретку тиосульфат натрия, выпустить из носика бюретки воздух и довести уровень раствора до отметки «0».

7. К пробе добавить 5-6 капель крахмала, который служит индикатором на йод.

8. Титровать пробу раствором тиосульфата натрия до исчезновения окраски крахмала.

9. Долить бюретку до нуля и повторить титрование со второй аликвотой.

10. Записать эквивалентные объемы.

Содержание протокола лабораторной работы

Номер пробы.

Объем аликвоты V_a, мл.

Концентрация тиосульфата натрия C(Na₂S₂O₃), экв/л.

Объем тиосульфата натрия, расходованный на титрование:

V¹(Na₂S₂O₃), мл;

V²(Na₂S₂O₃), мл;

V^ср(Na₂S₂O₃), мл.

Обработка результатов эксперимента

1. Вычислить нормальную концентрацию меди (II) в растворе:

, экв/л.

2. Выразить содержание меди (II) в растворе в г/л:

.

Лабораторная работа № 5. «Определение содержания кальция и магния в совместном присутствии»

Цель работы: определить содержания кальция и магния в совместном присутствии методом комплексонометрического титрования с трилоном Б.

Сущность работы.Задача определения содержания кальция и магния при их совместном присутствии в растворе возникает при определении жёсткости воды. Её решают трилонометрическим методом. в среде аммиачно-хлоридного буфера (смеси растворов NH₄OH и NH₄Cl) с «эриохромом чёрным Т» трилон Б взаимодействует с ионами обоих металлов и полученный эквивалентный объём трилона V₁ отвечает суммарному содержанию кальция и магния. Затем титрование повторяют в сильнощелочной среде, при рН = 13-14 с «мурексидом». При этом эквивалентный объём V₂ отвечает содержанию в пробе только кальция. Содержанию магния соответствует разность полученных эквивалентных объёмов DV = V₁ – V₂.

Оборудование и реактивы: бюретка объёмом 25 мл; мерная пипетка объёмом 5 мл; коническая колба для титрования объёмом 100-250 мл; химический стакан объемом 50 мл; мерный цилиндр объемом 25-50 мл; трилон Б, 0,05 М раствор; эриохром чёрный Т; мурексид; аммиачно-хлоридный буфер с рН = 9; гидроксид натрия, 1 н. раствор; проба раствора для анализа.

Выполнение работы

I. Определение общего содержания кальция и магния.

1. в конические колбы отбирать пипеткой аликвоты пробы раствора объёмом 5 мл.

2. К аликвотам добавить по 5 мл аммиачно-хлоридного буфера и дистиллированную воду до объёма 20-30 мл.

3. Залить в бюретку трилон Б, выпустить из носика бюретки воздух и довести уровень раствора до отметки «0».

4. Внести в одну из колб немного сухого индикатора «эриохром чёрный Т».

Индикатор следует добавлять до появления достаточно яркого, но не темного цвета раствора. Избыток индикатора, так же как и его недостаточное количество затрудняет установление точки эквивалентности.

5. Титровать из бюретки трилоном Б до перехода красной окраски в синюю.

Титрование следует вести медленно – примерно 1-2 капли в секунду.

6. Долить бюретку до нуля, добавить индикатор ко второй колбе и оттитровать вторую пробу.

7. Записать значения эквивалентных объёмов V₁.

II. Определение содержания кальция.

1. Мерной пипеткой отбрать в конические колбы аликвоты пробы 5 мл.

2. Прилить дистиллированную воду до объёма 20-30 мл.

3. Добавить к пробам по 5 мл раствора щёлочи.

4. Довести в бюретке уровень трилона Б до отметки «0».

5. Внести в одну из колб немного сухого индикатора «мурексид»

6. Титровать трилоном Б до перехода окраски от розовой к сиреневой.

7. Долить бюретку до нуля, добавить индикатор ко второй колбе и оттитровать вторую пробу.

8. Записать эквивалентный объём трилона Б V₂.

Содержание протокола лабораторной работы

Номер пробы.

Объём аликвоты V_a, мл.

Концентрация трилона Б C(ТрБ), моль/л.

Объём трилона Б, расходованный на титрование пробы с эриохромом чёрным Т:

V¹(ТрБ), мл;

V²(ТрБ), мл;

V^ср(ТрБ)₁, мл.

Объём трилона Б, расходованный на титрование пробы с мурексидом:

V¹(ТрБ), мл;

V²(ТрБ), мл;

V^ср(ТрБ)₂, мл.

Обработка результатов эксперимента

1. Вычислить общее содержание кальция и магния в растворе (общую жесткость) и выразить ее в экв/л:

.

2. Вычислить молярную концентрацию кальция (II) и выразить ее в г/л.

, моль/л.

3. Вычислить молярную концентрацию магния (II) в растворе и выразить ее в г/л.:

, моль/л.

Лабораторная работа № 6. «Определение содержания цветных металлов трилонометрическим методом»

Цель работы: ознакомление со способом определения в растворах цветных металлов методом трилонометрического титрования.

Сущность работы. В работе определяют концентрации цветных металлов: меди (2+), никеля и цинка в раздельных пробах титрованием с трилоном Б в присутствии индикаторов в щелочной среде.

Оборудование и реактивы: бюретка объёмом 25 мл; мерная пипетка объёмом 5 мл; коническая колба для титрования объёмом 100-250 мл; химический стакан объёмом 50 мл; мерный цилиндр объёмом 25-50 мл; трилон Б, 0,05 М раствор; эриохром черный Т; мурексид; хлорид аммония, 1 М раствор; гидроксид аммония, 1 н. раствор; проба раствора для анализа.

Выполнение работы