КАТЕГОРИИ:
АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Кислотно-основне титрування у неводних середовищах1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності: В практиці аналізу багатьох сполук і фармацевтичних препаратів широко застосовується метод кислотно-основного титрування у неводних середовищах. Перевагою цього методу перед кислотно-основним титруванням у водному середовищі є те, що він дозволяє з високою точністю титрувати не тільки сильні кислоти і основи, а також слабкі кислоти, основи, їх солі, а також багатокомпонентні суміші без їх попереднього розділення (суміш різних за силою кислот (основ), суміші солей і кислот (основ), суміш солей, що гідролізують). Крім того, методом неводного титрування можна визначати речовини, що не розчиняються у воді. Наприклад, титруванням в безводній ацетатній кислоті можна визначати ацетат натрію, солі бензойної, винної, лимонної, саліцилової кислот, багато лікарських препаратів – амідопірин, нікотинамід, ефедрину гідрохлорид, кофеїн та ін. В розчинах основних розчинників (піридин, етилендіамін та ін.) можна визначати амінокислоти, карбонові кислоти, ангідриди кислот, барбітурати, сульфонаміди, фталазол, фурадонін та багато інших фармацевичних препаратів. 2. Основні питання теми: 2.1. Кислотно-основне титрування в неводних середовищах, суть методу. 2.2. Неводні розчинники, їх класифікація. Умови застосування протолітичних і апротонних розчинників. 2.3. Стандартні розчини для титрування в неводних середовищах. 2.4. Способи фіксування кінцевої точки кислотно-основного титрування в неводних середовищах. 2.5. Застосування кислотно-основного титрування в неводних середовищах.
3. Література: 3.1. Конспект лекцій. 3.2. Гайдукевич О.М., Болотов В.В. та ін. Аналітична хімія: Навчальний посібник – Х.: Основа, Вид–во НФАУ 2000. – с. 227–236. 3.3. Ю. Ю. Лурье. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1971г. 4. Тестовий контроль та еталони відповідей: 4.1. Обгрунтуйте можливість застосування методу кислотно-основного титрування для кількісного аналізу уротропіну. Напишіть відповідні рівняння реакцій, вкажіть індикатор. Відповідь: Методом кислотно-основного титрування можна визначати:
Гексаметилентетрамін (уротропін) є однокислотною основою; третинний азот надає йому основних властивостей:
Як бачимо, це слабка основа, і тому методом кислотно-основного титрування в водному середовищі проводити кількісне визначення уротропіну не можна. Силу даної основи можна збільшити, підбираючи відповідні розчинники. Так, протогенні розчинники підвищують силу розчинених в них слабких основ. До протогенних розчинників відносяться: безводні оцтова, пропіонова, мурашина кислоти. Тому, кількісне визначення уротропіну проводять титруванням розчином титранту у неводному розчиннику (протогенному розчиннику - ). Індикатор – кристалічний фіолетовий ( в кінцевій точці титрування забарвлення титруємого розчину змінюється від фіолетового забарвлення до синьо-зеленого). Хімізм процесу полягає в наступному. В вихідному розчині титранту – хлорної кислоти в безводній оцтовій кислоті – встановлюється рівновага : катіон ацетонію В процесі титрування при додаванні розчину титранту до розчину досліджуваної речовини – слабкої основи – протікає реакція між цією основою і катіоном ацетонію: + В результаті основа протонується (приєднує протон) і знову утворюється (регенерується) молекула розчинника – оцтової кислоти. Константа рівноваги реакції титрування слабкої основи хлорною кислотою в середовищі безводної оцтової кислоти дорівнює:
, де - константа автопротолізу розчинника, - константа іонізації титруємої основи. З виразу (2) випливає, що повнота протікання реакції тим більше, чим вище константа іонізації титруємої основи і чим менше константа автопротолізу розчинника. У нашому випадку: Кількість катіонів ацетонію, що прореагувала, дорівнює кількості доданого титранту – хлорної кислоти і еквівалентна кількості утворених іонних пар, тобто кількості основи в вихідному розчині:
Отже, знаючи кількість титранту хлорної кислоти, витраченої на титрування, можна розрахувати концентрацію і масу уротропіну в вихідному досліджуваному розчині. Кислотно-основне титрування в водному середовищі можна застосувати, дотримуючись наступної методики. Наважку препарату спочатку нагрівають з певною кількістю (надлишок) титрованого розчину сульфатної кислоти, потім охолоджують суміш і надлишок кислоти відтитровують розчином лугу в присутності метилового червоного. Паралельно в тих же умовах проводять контрольний дослід (фармакопейний метод):
5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті): 5.1. Обгрунтуйте можливість застосування методу кислотно-основного титрування для кількісного аналізу уротропіну. Напишіть відповідні рівняння реакцій, вкажіть індикатор. 5.2. Охарактеризуйте хімізм процесу при титруванні аніліну C6H5NH2 розчином хлоратної (VII) кислоти HClO4 в безводній ацетатній кислоті.
Тема 7
|