Йодометрія та йодиметрія

1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:

Йодометричне титрування широко застосовують в хімічному аналізі для кількісного визначення неорганічних, органічних речовин, лікарських препаратів. Розрізняють йодиметрію (метод визначення відновників) і йодометрію (метод визначення окисників). Серед переваг йодиметричного методу слід відмітити високу точність, можливість визначати кінцеву точку титрування за допомогою специфічного індикатору, а також можливість титрування неводних розчинів.

Методом йодиметричного титрування визначають арсен (ІІІ) в його сполуках, сульфіти, анальгін, антипірин, аскорбінову кислоту, кофеїн та інші речовини. Метод йодиметричного визначення води (фармакопейний) – метод Фішера (акваметрія) – застосовують для визначення вмісту води в багатьох органічних і неорганічних сполуках, в фармацевтичних препаратах. Метод йодометричного титрування (замісникове титрування) застосовують для визначення таких окисників, як пероксид водню, пероксиди натрію, магнію, барію, дихромат калію, перманганат калію, арсенат натрію та ін.

2. Основні питання теми:

2.1. Йодометрія, сутність методу.

2.2. Титрант методу йодометрії: приготування, стандартизація, зберігання. Способи титрування в даному методі.

2.3. Йодиметрія, сутність методу.

2.4. Титрант методу йодиметрії: приготування, стандартизація, зберігання. Способи титрування в даному методі.

2.5. Методикайодиметричного визначення вмісту води в фармацевтичних препаратах.

3. Література:

3.1. Конспект лекцій.

3.2. Гайдукевич О.М., Болотов В.В. та ін. Аналітична хімія: Навчальний посібник – Х.: Основа, Вид–во НФАУ 2000. – с. 277–282.

3.4. Алексеев В.Н. Количественный анализ, изд. 4–е, перераб. М.: Химия,

1972. – с. 395–410.

4. Тестовий контроль та еталони відповідей:

4.1. Наважку натрію сульфіту масою 0,7340 г розчинили в довільному об’ємі води і добавили 50,00 мл 0,1000 Н розчину йоду. Надлишок йоду відтитрували розчином натрію тіосульфату. На титрування пішло 21,20 мл розчину, 1,00 мл якого еквівалентний кількості йоду, що виділяється з 0,01574 г калію йодиду. Визначте масову частку (%) натрію сульфіту.

Відповідь:

1). В основі йодиметричного визначення сульфіту натрію (зворотне титрування) лежать рівняння реакцій:

SO₃^2– + 2OH^– – 2е SO₄^2– + H₂O | 1 Е⁰ = –0,930В

I ₂ + 2e 2 I^– | 1 Е⁰ = 0,536В

____________________________________________________

SO₃^2– + 2OH^– + I ₂ SO₄^2– + 2 I^– + H₂O (1)

f(Na₂SO₃) = 1/2

m_E(Na₂SO₃) = f ∙ M = 1/2∙126 = 63 (г/моль)

Надлишок розчину йоду відтитровуть розчином тіосульфатом натрію:

2 S₂O₃^2– – 2e S₄O₆^2– |1 Е⁰=0,09В

I₂ + 2e 2 I^– |1 Е⁰=0,536В

__________________________________________________

2 Na₂S₂O₃ + I₂ 2 NaI + Na₂S₄O₆ (2)

2). Загальна кількість еквівалентів йоду, що витрачено на дві реакції:

n_E(I₂)_заг. = C_н(I₂) ∙ V(I₂) = 0,1000 ∙ 50,00 ∙10^-3 = 5 ∙ 10^-3 (екв)

3). Визначимо кількість еквівалентів йоду, що витрачено на реакцію (2) з тіосульфатом натрію. Окислення йодиду калію до йоду відбувається згідно реакції:

2 I^– – 2e I ₂

f(КІ) = 1

m_E(КІ) = f ∙ M = 1∙166 = 83 (г/моль)

Визначимо кількість еквівалентів йоду, що відтитровано 1 мл розчину тіосульфату натрію. Речовини взаємодіють в строго еквівалентних кількостях:

Кількість еквівалентів йоду, що відтитровано 21,20 мл розчину тіосульфату натрію:

n_E(I₂)₂ = 1,89 ∙ 10^-4 ∙ 21,20 = 4,02 ∙ 10^-3 (екв)

3). Кількість еквівалентів йоду, витрачено на реакцію (1) з сульфітом натрію:

n_E(I₂)₁ = n_E(I₂)_заг. – n_E(КІ)₂ = 5 ∙ 10^-3 – 4,02 ∙ 10^-3 = 9,8 ∙ 10^-4 (екв)

Речовини взаємодіють в строго еквівалентних кількостях:

n_E(Na₂SO₃) = n_E(I₂)₁ = 9,8 ∙ 10^-4 екв

4). Маса сульфіту натрію в досліджуваному зразку:

m(Na₂SO₃) = n_E(Na₂SO₃) ∙ m_E(Na₂SO₃) = 9,8 ∙ 10^-4 ∙63 = 0,06174 (г)

7. Масова частка сульфіту натрію в досліджуваному препараті:

5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):

5.1. Для аналізу зважили 3,6000 г хлорного вапна, перенесли в мірну колбу на 200,00 мл і перемішали. 20,00 мл одержаної суспензії обробили розчином калію йодиду в кислому середовищі. На титрування виділеного йоду витратили 18,05 мл 0,0980 Н розчину натрію тіосульфату. Визначте масову частку (%) активного хлору в хлорному вапні.

5.2. До певного об’єму розчину аскорбінової кислоти додали 20,00 мл 0,1 М розчину йоду. На титрування надлишку йоду було витрачено 15,00 мл 0,05 М розчину тіосульфату натрію. Визначте масу аскорбінової кислоти, що знаходилась в розчині.

5.3. До наважки 0,1020 г K₂Cr₂O₇ добавили надлишок розчину KI і H₂SO₄. Йод, який утворюється відтитрували 20,05 см³ розчину Na₂S₂O₃. Розрахуйте молярну концентрацію еквіваленту розчину тіосульфату натрію, його титр і титр за йодом.