Бромато- та бромометричне титрування

1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:

Броматометрія – один з методів окислювально–відновного титрування, який застосувується для кількісного визначення відновників (титрант – розчин бромату калію). Броматометричне титрування застосовується для визначення Аs (III), Sb (III), Fe (II), пероксиду водню, нітритів, тіокарбаміду, щавелевої кислоти, а також фармацевтичних препаратів, таких як Аs₂О₃ та інших, що містять арсен (осарсол, новарсенол та ін.)

Бромометрія – титриметричний метод визначення відновників з використанням в якості титранту розчину брому Вr₂. Метод – фармакопейний. Бромометричне титрування застосовують для кількісного визначення багатьох органічних сполук, в тому числі фармацевтичних препаратів – ізоніазіду, резорцину, саліцилатів, стрептоциду, інших сульфамідних препаратів, похідних ароматичних амінів, фенолів тощо.

2. Основні питання теми:

2.1. Броматометрія. Сутність методу.

2.2. Титрант в броматометрії, його приготування та властивості.

2.3. Визначення кінцевої точки тирування в броматометрії.

2.4. Бромометрія. Сутність методу, титрант, його приготування і стандартизація, умови титрування. Фіксування кінцевої точки титрування. Можливості методу.

3. Література:

3.1. Конспект лекцій.

3.2. Гайдукевич О.М., Болотов В.В. та ін. Аналітична хімія: Навчальний посібник – Х.: Основа, Вид–во НФАУ 2000. – с. 271–272.

3.4. Алексеев В.Н. Количественный анализ, изд. 4–е, перераб. М.: Химия,

1972. – с. 412–414.

4. Тестовий контроль та еталони відповідей:

4.1. До якого об’єму необхідно довести 10,00 мл розчину калію бромату з молярною концентрацією еквіваленту 0,1000 моль/л, щоб одержати розчин з титром за арсеном (III), рівним 0,000375г/мл.

Відповідь:

1). Бромат калію взаємодіє з арсеном (ІІІ) згідно рівняння реакції:

BrO₃^– + 6H⁺ + 6e Br ^– + 3H₂O | 1

AsO₃^3– + H₂O – 2e AsO₄^3– + 2H⁺ | 3

________________________________________

BrO₃^– + 3AsO₃^3– Br ^– + 3AsO₄^3–

Фактори еквівалентності речовин, які беруть участь в окисно-відновній реакції, визначають за кількістю електронів, що віддає чи приєднує 1 моль речовини в даній реакції:

f(As) = f(AsO₃^3–) = 1/2

Розрахуємо молярну масу еквіваленту речовини арсену (ІІІ):

m_E(As) = f(As) ∙ M(As) = 75 ∙ 1/2 = 37,5 (г/моль)

2). Нормальна концентрація розчину КBrO₃ з титром за арсеном (ІІІ):

3). Кількість еквівалентів КBrO₃ у вихідному і розбавленому розчинах однакова:

Об’єм розбавленого розчину КBrO₃ (об’єм, до якого необхідно довести 10,00 мл 0,1Н розчину КBrO₃):

5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):

5.1. Для броматометричного визначення As₂O₃ в препараті приготували 60,00 мл розчину, в якому розчинена наважка препарату масою 0,1014 г. На титрування 20,00 мл цього розчину витрачено 6,80 мл стандартного розчину бромату калію з титром за As₂O₃ 0,004946 г/мл. Розрахуйте масову частку (%)As₂O₃ в наважці препарату.

5.2. Яку наважку препарату з масовою часткою стрептоциду 60% необхідно взяти, якщо при титруванні стрептоциду (m_e = 172,21 г/моль) в кислому середовищі в присутності KBr було витрачено 21,05см³ 0,09872 Н розчину KBrO₃. Вкажіть індикатор даного визначення.

5.3. Розрахуйте молярну концентрацію еквіваленту і титр розчину калію дихромату, одержаного при розчиненні 2,4515 г калію дихромату в 500,00 мл води.