Гравіметричний (ваговий) аналіз

1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:

Гравіметрія – фармакопейний метод аналізу. Непрямі методи відгонки широко використовуються для визначення вмісту летких речовин, особливо в лікарських препаратах (найчастіше всього в субстанціях), а також для визначення сухого залишку в настійках і екстрактах. Гравіметричне визначення втрати маси при висушуванні лікарських препаратів – це універсальний фармакопейний метод, що застосовується для контролю якості багатьох лікарських засобів. Методи відгонки в поєднанні з екстракцією застосовують в кількісному аналізі органічних лікарських препаратів.

Гравіметричні методи використовують при контролі якості лікарських препаратів і лікарської рослинної сировини для визначення таких показників, як вміст загальної золи – зольного залишку після спалювання і прожарювання досліджуваного зразка, сульфатної золи, а також золи, нерозчинної в хлороводневій кислоті.

Освоєння даного методу сприяє формуванню у студентів теоретичних основ хімічного аналізу і практичних умінь та навичок його виконання, закладає основи для подальшого вивчення профільних дисциплін: фармацевтичної хімії, фармакогнозії, технології ліків, токсикологічної хімії та ін.

2. Основні питання теми:

2.1. Суть гравіметричного аналізу.

2.2. Класифікація методів гравіметричного аналізу: методи осадження, відгонки, виділення, термогравіметричні методи.

2.3. Методи відгонки: прямі і непрямі.

2.4. Метод осадження: основні операції методу, осаджувана і гравіметрична форми.

2.5. Повнота осадження. Вплив різних факторів на повноту осадження.

2.6. Розрахунки у гравіметричному аналізі, гравіметричний фактор. Точність гравіметричного методу.

2.7. Обладнання в гравіметричному аналізі. Аналітичні вимірювальні прилади, терези.

3. Література:

3.1. Гайдукевич О.М., Болотов В.В. та ін. Аналітична хімія: Навчальний посібник – Х.: Основа, Вид–во НФАУ 2000. – стор. 188–203.

3.2. Конспект лекцій.

3.4. Алексеев В.Н. Количественный анализ, изд. 4–е, перераб. М.: Химия,

1972. – стор. 65– 156.

4. Тестовий контроль та еталони відповідей:

4.1. Який надлишок 1М розчину сірчаної кислоти необхідно долити до 100,00 мл насиченого розчину PbSO₄ для практично повного осадження цієї солі?

Відповідь:

Із значення добутку розчинності (ДР) виходить, що

Отже, молярна концентрація сульфату свинцю дорівнює , тобто повноти осадження не досягнуто. Для повного осадження необхідно зменшити концентрацію йонів до шляхом збільшення концентрації йонів до 1,6^. :

Отже, необхідно, щоб концентрація сірчаної кислоти була доведена до 0,016 моль/л, тобто в 100,00 мл розчину повинно міститися 0,0016 моль H₂SO₄, що відповідає 1,6 мл 1М розчину сірчаної кислоти в 100,00 мл розчину.

4.2.Скільки г BaSO₄ перейде в розчин при промиванні осаду 200,00 мл дистильованої води?

Відповідь:

1) Знайдемо розчинність в моль/л:

Позначимо розчинність BaSO₄ через , тоді і:

2) Розрахуємо розчинність BaSO₄ в грамах на 200,00 мл води:

Втрати великі і знаходяться в межах чутливості терезів.

Для усунення втрат промивання осаду слід проводити промивною рідиною, що містить однойменні йони.

4.3.Скільки г BaSO₄ перейде в розчин при промиванні осаду 200,00 мл рідини, що містить моль сірчаної кислоти?

Відповідь:

1) Знайдемо розчинність BaSO₄:

Позначимо розчинність BaSO₄ через , тоді:

, а

Оскільки , то

2) Розрахуємо розчинність BaSO₄ в грамах на 200,00 мл розчину:

Отже, втрати при промиванні осаду знаходяться за межами чутливості терезів.

5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):

5.1. Яку наважку нітрату срібла необхідно взяти для аналізу вмісту срібла, якщо його осаджують у вигляді AgCl?

5.2. Скільки г осаду SrCO₃ перейде в розчин, якщо промити його 250 мл рідини, приготовленої із 500 мл води і 5,3 г безводного Na₂CO₃?

5.3. Розрахуйте масову частку карбонату кальцію в доломіті, якщо в результаті аналізу з його наважки масою 1,0000 г одержано 0,3515 г оксиду кальцію.