Визначення масової частки кристалізаційної води в мідному купоросі СuSO4·5H2O

Мета: Методом непрямої відгонки визначити масову частку кристалізаційної води в зразку мідного купоросу.

В залежності від термодинамічних умов одна й та ж сіль може кристалізуватися з різним числом молекул води, утворюючи кристалогідрати. При нагріванні кристалогідратів виділяється кристалізаційна вода. При цьому температура висушування для різних кристалогідратів може бути різна і залежить від міцності зв’язку, координації і положення молекул води в кристалічній решітці. При визначенні кристалізаційної води в мідному купоросі температура його висушування підтримується 140–150°С.

Наважка. Бюкс, в якому буде відбуватися зважування і висушування, необхідно ретельно вимити, висушити в сушильній шафі і поставити в ексикатор на 20 хв. в ваговій кімнаті. При висушуванні і охолодженні бюкс повинен бути відкритий, а при зважуванні закритий кришкою. Після цього зважте бюкс з кришкою на аналітичних вагах. Для цього візьміть на технічних вагах приблизну наважку мідного купоросу біля 5 г і помістіть її в бюкс, закрийте його кришкою і зважте на аналітичних вагах.

Висушування. Перевернувши кришку бюкса на ребро, поставте його на полицю сушильної шафи. Під бюкс покладіть листок паперу (кришку бюкса можна покласти поруч з бюксом на папір). Закрийте дверцята шафи і тримайте в ній бюкс біля 2 годин при температурі 140–150°С. По закінченню цього часу тигельними щипцями перенесіть бюкс разом з кришкою в ексикатор і поставте його в ваговій кімнаті. Через 20 хв. закрийте бюкс кришкою і зважте на аналітичних вагах. Далі знову поставте бюкс в сушильну шафу і потримайте його біля 1 год., знову охолодіть в ексикаторі і зважте. Якщо друге зважування дало той же результат, що й перше, або відрізняється від нього не більше ніж на 0,0002 г, то кристалізаційна вода видалена практично повністю. Якщо друге зважування відрізняється від першого більше ніж на 0,0002 г, то висушування необхідно продовжувати до одержання постійної маси. Цифрові результати всіх повторних зважувань необхідно записувати в робочий зошит (таблиці).

Розрахунок масової частки кристалізаційної води (в відсотках):

в m г мідного купоросу міститься – m г H₂O

в 100 г мідного купоросу – Х _пр. г Н₂О

Перевірка точності проведеного аналізу.

Розраховану масову частку кристалізаційної води за результатами аналізу порівняйте з теоретично розрахованим значенням. Виходячи з формули мідного купоросу, складемо наступну пропорцію:

в 250 г CuSO₄·5H₂O міститься 90 г води

в 100 г CuSO₄·5H₂O –– Х_теор. г води

Абсолютна помилка аналізу складає:(Х_пр. – Х_теор.). Відносна помилка буде дорівнювати:

Правильно проведений аналіз вважається тоді, коли (Х_пр. – Х_теор.) не перевищує 0,05%.

Аналогічним методом проводять визначення вологості різного роду речовин з тією лише різницею, що висушування відбувається не при 125ºС, а, як правило, при 105–110ºС. Вода, адсорбована речовинами, називається гігроскопічною. На відміну від кристалізаційної води вміст гігроскопічної води непостійний. Він залежить від температури і вологи повітря. Зважують попередньо висушений бюкс. Потім беруть наважку біля 2–5 г гарно подрібненої речовини і висушують до постійної маси. Зменшення маси вказує на масу гігроскопічної води. Результати виражають у відсотках до наважки речовини.

Результати аналізу заносять в таблиці 17.1 і 17.2.

Таблиця 17.1.

Таблиця 17.2.

Висновок: ____________________________________________________________________

____________________________________________________________________

____________________________________________________________________

____________________________________________________________________

____________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

„Зараховано” „_____”_____________ ___________

Заняття № 15