Жұмыстың орындалу тәртiбi.

1. ИСП-28 (ИСП-30) спектрографының құрылысы және оны жарықтандыру жүйесiмен, доғалық генератордың (ДГ-2, ИВС-28) электрлiк схемасымен танысу.

2. Фотопластинканы кассетаға орналастырып үйрену (Кассетаға фотопластинканың эмульсия қабаты спектрографтың iшiне қаратып орналастырылады). Фотопластинка салынған кассетаны спектрографтың кассеталық рамасына орнықтырып бекiтiңiз. Кассетаны қозғайтын барабанды «10» цифры тұсына келтiрiп қойыңыз.

3. Гартман диафрагмасын саңылау алдындағы арнаулы қуысқа орналастырыңыз.

4. Саңылаудың затворын «закр» деген жағдайына қойып, кассетаны ашыңыз.

5. Эталондық спектр (Fe) мен зерттелетiн зат спектрiн суретке түсіру (1.3-кесте). Белгiлi эталондық спектр ретiнде темiр спектрi, ал зерттелетiн спектр ретiнде мыс және жез (латун) немесе басқа зат спектрi түсірiледi. Спектр түсіру үшін электродтар (темiр немесе зерттелетiн зат электродтары) бiр-бiрiнен 2-3 мм болатындай етiлiп штативке бекiтiледi, доғалық генератор (ИВС-28) арқылы электродтар арасында доғалық разряд (ток күшi 4-5А) жағылады. Саңлау затворын ашып («откр» жағдай), тиiстi экспозиция уақытымен спектр суретке түсірiледi. Бұдан кейiн саңлау затворы жабылады(«закр»), доғалық генератор өшiрiледi.

1.3- кесте

Темiр спектрiн түсіру: Гартман диафрагмасы- «258», кассета орны-«10», экспозиция ұзақтығы-10-15с.

6. Спектрге миллиметрлiк шкала кескiнiн түсіру. Спектрлердi суретке түсіру жағдайларын 1.3-кестеге толтыру керек.

7. Спектрлер мен шкала суретке түсірiлгеннен кейiн фотопластинка 4-5 мин шығарғыш ерiтiндiге, 10 мин бекiткiш ерiтiндiге салынып өңделедi, таза аққан сумен мұқият шайылады, кептiрiледi.

Темiр спектрiмен (салыстыру спектрi) танысу, спектрлiк сызықтарды теңдестiру

Темiр спектрiнде сызық жеткiлiктi көп (көрiнетiн және УК аймақтарда ~ 4700) және фотографиялық тiркелген толқын ұзындықтардың бүкіл диапазоны бойынша бұлар бiркелкi дерлiк үлестiрiлген. Әрi темiр спектрi сызықтарының толқын ұзындықтары қажеттi дәлдiкпен анықталған. Сондықтан да спектрлiк талдау мәселелерiн шешкен кезде темiр спектрi басқа элементтердiң спектрлiк сызықтарын теңдестiру үшін тiрек ролiн атқарады.

Спектрлiк сызықтарды теңдестiру (отождествление) ПС-18 немесе ДСП-1 спектропроекторында темiр спектрi атласы көмегiмен жұргiзiледi. Атластарда [15-17] кескiнделген спектрлер ИСП-28 спектрографында [15,16] суретке түсірiлiп (ДФС-8 спектрографында [17]) спектропроектор обьективiнiң 20^х- есе үлкейтуiне сәйкес 20 есе үлкейтiлген спектрлер. Сондықтан атлас планшеттерiндегi спектр спектропроектор экранында көрiнетiн спектрмен дәл келедi.

Зерттелетiн спектрограмманы эмульсиясын жоғары қаратып спектропроектордың пластинка қоюға арналған үстелiне экрандағы спектрдiң ұзын толқынды бөлiгi оң жаққа келетiндей етiлiп орналастырады. Обьективтi фокустау арқылы экрандағы спектр сызықтарының айқын кескiнi алынады.

1.8-сурет

Планшетте темiр спектрiнiң төменгi жағына толқын ұзындықтар шкаласы келтiрiлген, бұл спектрде бағдарлануға және атласта келтiрiлмеген сызықтардың толқын ұзындықтарын анықтауға мүмкіндік бередi. Планшеттерге түсінік берiлген кiтапшада барлық сызықтар кесте түрінде берiлген. Әрбiр сызық үшін қоздыру энергиясы, интенсивтігі (сезгiштiгi) және атом немесе ион спектрiне жататындығы көрсетiлген. Элементтердiң сезгiштiгi жоғары «соңғы сызықтары» қою шрифпен бөлiнген.

Спектропроектор экранына спектрограмманың айқын кескiнi түсірiледi. Атласпен жұмыс iстеуге және спектрограмманы талдап шешуге кiрiсер алдында пластинканың дұрыс орналастырылғандығына көз жеткiзу керек және темiр спектрiнде тез бағдарлануды үйрену керек.

1.4.- кесте

Сызықтар интенсивтiгiнiң шкаласы

1.9-сурет

1.6. 2-жаттығу. Спектрлiк сызықтардың толқын ұзындықтарын анықтау.

Спектрлiк сызықтардың толқын ұзындықтарын анықтау ең дәл физикалық өлшеулерге жатады. Спектрлiк сызықтардың толқын ұзындықтарын 10^-4 нм-ге дейiнгi дәлдiкпен есептеуге мүмкіндік беретiн көптеген әр түрлi тәсiлдер бар.

Спектрлiк прибордың дисперсиялық қисығы бойынша немесе прибордың толқын ұзындықтар шкаласын тiкелей пайдаланып толқын ұзындықты шамалап анықтауға болады.

Дәл өлшеулер үшін екi спектр-өлшенетiн және салыстырылатын спектрде-бұлар жартылай немесе толық қабаттасатындай етiлiп суретке түсірiлуi тиiс. Осы мақсатта прибордың саңылауына тақап орналастырылатын Гартман диафрагмасы (1.5-сурет) пайдаланылады. Диафрагма ойықтарының орналасуы бұлар арқылы түсірiлген спектрлер арасында ашық аралық қалмайтындай, бiрiмен-бiрi жартылай қабаттасатындай болуы тиiс. Егер зерттеу сипаты мүмкіндік берсе, онда салыстыру спектрiн зерттелетiн спектр ортасына беттестiрiп түсірген ыңғайлы болады. Кей жағдайда салыстыру спектрi зерттелетiн спектрдiң екi жағына да түсірiледi.

Толқын ұзындықтарын фотоэмульсиядағы ара қашықтықтар бойынша өлшеу. Белгiсiз сызықтың толқын ұзындығын анықтау үшін осы сызықтың салыстыру спектрiндегi ең жақын екi немесе үш сызыққа дейiнгi ара қашықтықтар өлшенедi де интерполяциялық формулалар бойынша толқын ұзындық есептелiнедi.

Сызықтық интерполяция. Прибордың сызықтық дисперсиясы тұрақты болған жағдайда сызықтың толқын ұзындығын анықтау үшін белгiлi екi сызықтың ара қашықтығын және бұлардың бiреуiнен өлшенетiн сызыққа дейiнгi қашықтықты өлшеу жеткiлiктi.

Осы жағдайда өлшеу приборының (МИР-12 микроскопы) толқын ұзындықтары l₁ және l₂ белгiлi сызықтарға келтiрiлгендегi көрсетуi (санауы) n₁ және n₂, ал өлшенетiн l_х сызыққа келтiрiлгендегi прибордың көрсетуi (санауы) n_х болсын дейiк.

Сонда дисперсияның тұрақтылығы шартынан мына өрнек алынады:

(1.1)

осыдан

(1.2)

Сызықтық интерполяцияны дисперсия тұрақты болатын жағдайда ғана емес, дисперсияның l₁-l₂ бөлiгiнде өзгерiсiн елемеуге болатындай салыстыру сызықтары өлшенетiн сызыққа жақын орналасатын жағдайда да қолдануға болады.

Толқын ұзындығын есептеудiң осы тәсiлi дифракциялық приборлар үшін (мыс.ДФС-8) әбден жарамды. Призмалық приборлар үшін (мыс.ИСП-28) бұл әдiстi егер (l₁-l₂) 5,0 нм-ден аспайтын болса ғана қолдануға болады.

Егер сызықтық интерполяция қолдануға жарамайтын болса, онда күрделiрек интерполяциялық формулалар пайдаланылады.

Гартман формуласы. Призмалық аспаптар үшін аспаптың сызықтық дисперсиясын бейнелейтiн Гартман формуласы

(1.3)

жақсы нәтиже бередi. Бұл формулада n₀, с және l₀ үш тұрақты бар; бұлар l₁, l₂ және l₃ толқын ұзындықтары белгiлi үш сызық арқылы анықталады. Осы l₁, l₂, l₃ мәндерiн және бұларға сәйкес аспаптың n₁, n₂, және n₃ көрсетулерiн (1.3) формулаға қойғанда теңдеулер жүйесi алынады. Осы жүйенiң шешiмi :

Шешiмнiң дұрыстығы n₁, n₂ және n₃ мәндерiн (1.3) формулаға қойып және де толқын ұзындықтары белгiлi бiр – екi сызықты өлшеу арқылы тексерiледi.

Егер өлшенетiн сызықтар l₁-l₃ интервалы iшiнде, ал l₂ сызығы l₁ және l₃-тiң ортасына таман орналасатын болса, онда Гартман формуласы жақсырақ нәтиже беретiн болады. Егер l₂ сызығы l₁-ге немесе l₃-ке жақын жатса, онда формуланың тұрақтыларын анықтау дәлдiгi қатты төмендейдi.

Зерттелетiн заттың экспериментте алынған спектрi бойынша

n (1.2) сызықтық интерполяция формуласын қолданып екi спектрлiк сызықтың толқын ұзындығын анықтау

n зерттелетiн заттың бiрнеше спектрлiк сызығының толқын ұзындығын (1.3) Гартман формуласын қолданып анықтау

Өлшеу нәтижелерiн 1.5, 1.6- кестелерге толтырыңыз.

1.5-кесте

Спектрлiк сызықтардың толқын ұзындықтарын сызықтық интерполяция тәсiлiмен анықтау

Нормальдар	МИР-12 көрсетуi	l (n1-n2) мм	lх (nх-n1) мм	нм/мм	lх   нм
l1 нм	l2 нм	n1	n2	n nх

1.6-кесте

Спектрлiк сызық толқын ұзындығын Гартман формуласы бойынша анықтау

Темiр спектрiнiң «нормальдары» [1-2] әдебиеттерде келтiрiлген.

Есептеу үшін формулаға толқын ұзындықтарын нанометрдiң мыңның бiрiне дейiнгi дәлдiкпен қою керек.

Толқын ұзындығын спектрлік сызықтардың атласы көмегімен анықтау. 1.3-кестедегі жағдайға сай Гартман диафрагмасы көмегімен түсірілген спектрограмманы (зат үлгісінің спектрі темір спектрімен түйістіріліп оның үстіңгі жағына түсірілген) үлкейтіп, егжей-тегжейлі зерттеу үшін спектопроектор пайдаланылады.

Спектропроектор экранына проекцияланған спектрограммадағы темір спектрін планшеттегі темір спектрімен беттестіреді. Зерттелетін зат үлгісі спектріндегі сызықтың толқын ұзындығы атлас бойынша тікелей анықталады.

1.7. Бақылау сұрақтары

1. Спектр түрлерi. Шығару (жұтылу) спектрi деп қандай спектрдi айтады?

2. Шығару спектрiнiң сапалық құрамы мен күрделiлiгi неге байланысты болады?

3. Атомдық спектрдiң сызықтық болуы нелiктен және ол атом құрылысымен қалай байланысқан? Жеке спектрлiк сызық қалай пайда болады?

4. Спектрдi қоздыру көзi деген не? Қандай қоздыру көздерi болады?

5. Жарық көзiнде зат атомдары қандай процестер нәтижесiнде қоздырылады?

6. Айнымалы ток доғасын алудың электрлiк схемасын сызып оның жұмыс iстеу принципiн түсiндiрiңiз.

7. Спектрлiк аспаптың (прибордың) схемасын салып оның жеке бөлiктерiнiң қызметiн түсiндiрiп берiңiз.

8. Гартман диафрагмасы мен темiр спектрiнiң спектрограмманы талдау жүргiзгенде атқаратын ролi.

9. Спектрлiк сызықтың толқын ұзындығын дәл өлшеу әдiстерi.