КАТЕГОРИИ:
АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Жұмыстың орындалу ретi
Бұл жұмыста екi зат үлгісiне сапалық талдау жүргізу ұсынылады. Бiр зат үлгісi үшін оқытушы көрсеткен нақты бiрнеше элементтiң бар немесе жоқтығын анықтау керек. Мысалы, түстi металл қоспасын Al, Sn, Pb, Zn элементтерiн анықтау.
Егер зат үлгісi ұнтақ түрінде болса, онда ол төменгi көмiр электродтың үңгісiне салынады, ал жоғарғы көмiр электрод конус тәрiздi етiп ұшталады (2.1-сурет). Осы жағдайда электродтардан қосылатын сызықтарды ескеру үшін таза көмiр электродтары спектрiн де суретке түсіру керек.
Басқа да зат үлгісi үшін толық сапалық талдау жүргізу керек, яғни үлгіде мүмкін болғанша көбiрек элементтiң бар екендiгiн тексеру керек.
Талдау жүргізiлетiн зат үлгілерiнiң, темiр және таза көмiр электродтарының-спектрлерi Гартман диафрагмасы арқылы ИСП-28 (30) спектрографында фотопластинкаға (тип I, «микро») суретке түсірiледi.
Спектрлердi фотографияға түсіру шарттары 2.1-кестеде келтiрiлген.
Спектрлер түсірiлген фотопластинка шығарғыш (проявитель) ерiтiндiде 3-5 мин, бекiткiш (закрепитель) ерiтiндiде 10 мин өңделедi; бұдан кейiн ағын суда жуылады да кептiруге қойылады.
Алынған спектрограмманы спектропроектор арқылы қарап, спектрограммадағы элементтердiң «соңғы» сызықтарын атласта көрсетiлген «соңғы» сызықтармен теңдестiредi. Бұл үшін алдымен 2.3-кестеде келтірілген спектрлiк сызықтар кестесiнен [14,16] анықталатын элементтердiң «соңғы» сызықтарының толқын ұзындықтарын және бұлардың интенсивтiлiгiн жазып алу керек. Iзделiнетiн сызықтардың толқын ұзындықтары бойынша және темiр спектрiн пайдаланып, спектрограммадағы осы сызықтардың болуға тиiс орындарын табады.
| |
Талдау нәтижелерi 2.2-кестеге толтырылады.
2.1-кесте
| № | Cпектр | Саңлау енi, мм | Ток күшi, А | Гартман диафраг- масы | Кассета орны | Экспозиция уақыты, с |
| Fe | 0,015 | 15-20 | ||||
| көмiр электрод | ||||||
| № 1 зат үлгісi | ||||||
| көмiр электрод | ||||||
| № 2 зат үлгісi |
2.2-кесте
| Талдау жүргізiлетiн зат үлгісi | Анықталған элемент | Сызықтың толқын ұзындығы | Сызықтың сипаттамасы (интенсивтiк) | |
| №1 зат үлгісi | ||||
| №2 зат үлгісi |
2.1-сурет. Ұнтақ заттарды доғалық разрядқа енгізу үшін қолданылатын көмір электродтар:
а-төменгі электрод; б- жоғарғы эолектрд
2.2-сурет. Доғалық разрядтың сұлбалық кескіні:
1,2-катодтық және анодтық дақтар; 3-ыстық аумақ; 4-шеткі, ыстықтығы төмендеген аумақ
| |
2.3-кесте
Сапалық талдау үшін спектрлік сызықтар
| Элемент | Негізгі сызық λ, нм | Көмір доғасындағы сезгіштігі, % | Қабаттасулар | Қосымша сызықтар λ, нм |
| Бор | 249,7724 І | 0,001 | Fe | 249,6773 І |
| Германий | 265,1184 І | 0,001 | Pb(>10%) | 303,9064 І 265,1580 І |
| Алтын | 267,595 І | <0,001 | W(1%) Сo(0,5%) Nb(0,1%) Na(0,05%) | 242,795 І |
| Марганец | 280,1084 І | <0,001 | Zn(>0,1%) | 279,4817 І 279,8270 І |
| Қорғасын | 283,3069 І | 0,001 | Mn(10%) | 405,7812 І 280,2003 І 287,3316 І |
| Қалайы | 283,9989 І | ≤0,001 | Cr(<0,3%) M(3%) W(≤3%) | 317,5019 І 303,4121 І |
| Магний | 285,2120 І | 0,0003-0,001 | Na(>1%)Fe | 279,5523 І I 280,2698 І І |
| Кремний | 288,1595 І | 0,001 | 251,6109 І 252,8510 І | |
| Галий | 294,3639 І | <0,001 | Ni(>0,1%) Co(1%) Fe | 294,4175 І 287,4240 І |
| Индий | 303,9356 І | 0,001 | Ge(0,01%) Cu(>10%) W(0,5%) Fe | 325,6090 І 325,8564 І |
| Никель | 305,0819 І | 0,001 | V(0,1%) Co(>1%) | 341,4765 І |
| Висмут | 306,7712 І | <0,001 | Fe(1%) Mo(1%) | 289,7975 І 298,9029 І |
| Алюминий | 308,2155 І | 0,001-0,003 | Mn(>5%) | 394,4009 І 396,1527 І |
| Молибден | 317,0333 І | <0,001 | Fe | 313,2591 І 281,6154 І |
| |
2.3-кесте (жалғасы)
| Элемент | Негізгі сызық λ, нм | Көмір доғасындағы сезгіштігі, % | Қабаттасулар | Қосымша сызықтар λ, нм |
| Ванадий | 318,3982 І | <0,01 | Ti, Ca | 318,5396 І 318,3406 І 295,207 ІІ |
| Мыс | 324,7540 І | 0,0001-0,0003 | Fe | 327,3957 І |
| Күміс | 328,0682 І | <0,0001 | Mn(0,3%)Fe | 338,2891 І |
| Мырыш | 334,5020 І | 0,01 | Са(>5%) Mn(>1%) Mо(0,01%) | 334,5572 І 328,2333 І 481,0534 І |
| Титан | 334,9035 І І | <0,001 | 327,2800 І І 308,8027 І І | |
| Скандий | 335,3734 І | <0,001 | W(1%) Ті(>0,1%) Cu(>10%) | 336,8946 І І 255,238 І І |
| Кобальт | 345,3514 І | ≤0,001 | Nі(≈0,1%) Cr(<1%) | 344,9441 І 344,9170 І 242,4932 І |
| Кальций | 393,3664 І І 396,8470 І І | <0,001 | 422,6728 І 317,9332 І І | |
| Калий | 404,4145 І 404,7214 І | 0,1-0,3 | 344,6380 І 344,741 І | |
| Хром | 425,4346 І 427,4803 І | <0,001 | 301,4760 І 267,719 І І 284,324 І І | |
| Стронций | 460,7331 І | 0,001 | Mn | 407,7714 І І 346,4457 І І |
| Барий | 493,4086 І І | 0,001 | 455,4042 І І 233,5269 І І | |
| Натрий | 588,9953 І 589,5923 І | 0,001-0,0003 | 330,234 І 330,294 І | |
| Литий | 670,7844 І | <0,001 | 323,261 І 460,299 І |
2.5. Бақылау сұрақтары
1. Спектрлiк сапалық талдау негiзiне алынған принциптер.
2. «Соңғы» сызықтар деген қандай сызықтар? Тексеру сызықтары ше?
3. Спектрлiк сапалық талдау (жартылай, не толық) қалай жүргізiледi? Гартман диафрагмасы мен темiр спектрiнiң спектрограмманы талдау жүргізгенде атқаратын ролi.
4. Спектрдегi сызықтардың қабаттасуын қалай ескеруге болатынын түсіндiрiп берiңiз.
5. Спектрлiк талдау қондырғысында электр доғасы қандай қызмет атқарады (функциясы қандай)?
6. Нелiктен әрбiр химиялық элементтiң ерекше тек өзiне тән сызықтық спектрi болады? Осы спектр осы элементтiң күрделі зат құрамына кiретiндiгiне немесе таза түрде болғандығына тәуелдi бола ма?
| |
Дата добавления: 2014-10-31; просмотров: 200; Мы поможем в написании вашей работы!; Нарушение авторских прав |