Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника



АТОМДЫҚ СПЕКТРЛЕРДІ ЗАТТЫҢ ХИМИЯЛЫҚ ҚҰРАМЫН АНЫҚТАУ ҮШІН ҚОЛДАНУ




Читайте также:
  1. ЗАҚЫМДАНУ ОШАҒЫНДАҒЫ ХИМИЯЛЫҚ АХУАЛДЫ БАҒАЛАУ
  2. ХИМИЯЛЫҚ БАРЛАУ ПРИБОРЛАРЫ

 

2.1. Жұмыстың мақсаты мен мазмұны

Зат құрамын оның доғалық разрядта қоздырылатын атомдық шығару спектрi бойынша анықтау әдiсiмен танысу. Сапалық спектрлiк талдау жүргізудi игеру. Ұнтақталған заттардың спектрлерiн суретке түсіру және спектрограммаларды талдап шешудi (расшифровка) игеру. Эталондық спектр (Fe) атласы, спектрлiк сызықтар кестесi, спектропроектор көмегiмен спектрлiк сызықтарды теңдестiру (толқын ұзындығын, және қандай элементтiкi екендiгiн табу). Құрамы әр түрлі зат үлгілерiне толық және берiлген элементке сапалық талдау жүргізу.

2.2. Аппаратура

ИСП-28 (ИСП-30) спектрограф, доғалық генератор (ДГ-2, ИВС-28), спектропроектор (ДСП-1, ПС-18), көмiр, темiр электродтары, зерттелетiн зат үлгілерi, секундомер.

2.3. Сапалық спектрлiк талдау. Фотографиялық әдiс.

Сапалық спектрлiк талдау негiзiне әрбiр химиялық элемент атомдары қоздырылған кезде осы элементке тән сызықтық спектр шығару қабілетi алынған. Сондықтан зат үлгісiнiң шығару спектрiнде элементтiң көрiнген кезкелген спектрлiк сызығы осы элементтiң зат үлгісiнде бар екендiгiнiң дәлелi ретiнде қабылдауға болады.

Басқа талдау әдiстерiмен салыстырғанда спектрлiк талдау ең қарапайым, тез әрi сезгiштiгi жоғары әдiс болып табылады. Спектрлiк талдау, әдетте, талданатын материалды жiктеудi қажет етпейдi. Фотографиялық тiркеу әдiсiн қолданғанда бiрнеше мг болатын зат үлгісiндегi көптеген элементтi бiрден анықтауға болады.

Сапалық талдауды жүргізу бiрнеше iс-әрекеттен тұрады:

1. Талданатын зат үлгісi буға айналдырылып және спектрiн қоздыру; 2. Спектрдi көзбен қарау немесе суретке түсіру; 3. Спектрден тиiстi элементтердiң бұларға тән сызықтарын табу.



Зерттелетiн зат үлгісiнде берiлген элементтiң бар екендiгiн анықтау үшін спектрден бiр-екi тиiстi сызықтың (талдау сызығы-аналитическая линия) сенiмдi табылуы жеткiлiктi болады.

Әрбiр элемент спектрiнде интенсивтiлiгi әр түрлі көп сызық болады. Ал сапалық талдау жүргізу үшін элемент сызықтарының бәрiн түгел анықтап шығу тиiмсiз болар едi (уақыт өте көп жұмсалар едi). Сондықтан берiлген элементтi сипаттайтын-сипаттауыш сызықтары сайланып алынады. Әрбiр элемент үшін «соңғы» сызықтар деп аталатын бiрнеше ең сезгiш сызықтар тағайындалған; бұлар берiлген элемент концентрациясын төмендеткенде спектрдегi сызықтар саны бiрте-бiрте азайып спектрден ең соңында жойылатын (көрiнбей кететiн) сызықтар. Әр түрлі элемент үшін «соңғы» сызықтар жойылатын концентрация да әр түрлі болады. Элементтердiң көпшiлiгiн бұлардың концентрациясы 0,01-0,001% болғанда, кейде <0,001% болғанда анықтауға болады. «Соңғы» сызықтардың, әдетте, қоздыру потенциалы жоғары болмайды. Көбiнесе бұл сызықтар атомның төменгi, негiзгi деңгейге ауысуларына сәйкес келедi де резонанстық сызықтар болып табылады. Талдау сенiмдiлiгiн арттыру үшін әрбiр элементтi анықтау жалғыз сызық бойынша емес, көбiне оның бiрнеше «соңғы» сызығы бойынша жүргізiледi. Барлық элементтер үшін бұлардың «соңғы» сызықтары жақсы белгiлi. Бұлардың тiзбеci спектрлiк сызықтар кестелерiнде, спектрлiк сызықтар атластарында келтiрiлген.



Ескеретiн нәрсе, үлгідегi элемент концентрациясын төмендеткенде спектрлiк сызықтардың жойылу ретi қатаң тұрақты емес, көптеген себептерге: қоздыру көзiне, фотопластинка сезгiштiгiне, үлгі құрамына тәуелдi болады. Мысалы, Zn I 213,9 нм сызығы спектрдiң қысқа толқынды бөлiгiне арнайы сезгiштiгi күшейтiлген пластинканы қолданғанда ғана «соңғы» сызық бола алады. Ал бұлай болмаған жағдайда бұл сызық спектрден басқаларынан бұрын жойылады (көрiнбей кетедi).

Әр түрлі элементтердiң көптеген сызықтары толқын ұзындықтары бойынша бiрiне-бiрi өте жақын болады; бұлар спектрограммада бiрiмен-бiрi қабаттасып жататындықтан бұларды ажырату қиын болады.



Егер барлық элементтер үшін құрастырылған спектрлiк сызықтар кестелерiн [13,14] қарайтын болсақ, онда әрбiр 0,1-0,15 нм-ге әр түрлі элементтердiң ондаған сызығы келетiнiн көруге болады. Бiрақ талдау сызығына сызықтары қабаттасуы мүмкін элементтердiң саны әдетте онша көп болмайды. Талдау сызығына көршi сызықтардың көпшiлiгiн берiлген жарық көзiнде қоздырылу мүмкіндiгiне немесе үлгі құрамына байланысты алдын-ала ескермеуге болады.

Сапалық спектрлiк талдау кезiнде сызықтардың қабаттасуына өте-мөте баса көңiл бөлген жөн. Өйткенi спектрлiк сызықтардың қабаттасуы-талдаудағы қате көздерiнiң бiрi. Сондықтан спектрограммаларды талдап шешу кезiнде басқа, кейде тiптi элементтiң сезгiштiгi төмен, бiрақ (қабаттасудан бос) оған басқа элемент сызығы қабаттасып кедергi келтiрмейтiн сызықтар пайдаланылады; немесе талдауды дисперсиясы үлкен аспаппен (прибормен) жүргізедi. Қатенiң тағы бiр көзi- үлгінi кездейсоқ былғап алу нәтижесiнде спектрде анықталатын элементтердiң «соңғы» сызықтарының пайда болуы.

Спектрлiк талдау тәсiлi зат құрамына 0,01-0,001% және бұдан да төмен мөлшерде енетiн 80-нен астам химиялық элементтi анықтауға мүмкіндiк бередi. Алайда элементтердiң ең сезiмтал сызықтары инфрақызыл аймақтан бастап вакуумдық ультракүлгін аймаққа дейiн созылып жатқан өте кең спектрлiк алқапты аралықта орналасқан. Сондықтан бұлардың бәрiн тiркеу үшін әр түрлі сәуле қабылдағыштар мен спектрлiк аспаптарды қолдану қажет болады. Бұған қоса осы элементтердiң «соңғы» сызықтарының қоздыру энергияларында үлкен айырмашылық болатындықтан барлық элементтердiң спектрлерiн бiр жарық көзiнде қоздыру да мүмкін болмайды. Осыған байланысты химиялық элементтер екi топқа бөлiнедi: оңай қоздырылатын және қоздырылуы қиын элементтер. Оңай қоздырылатын элементтерге, әдетте, металдар, ал екiншi топқа металлоидтар, инерттi газдар, оттегi, азот, күкiрт жатады. Екiншi топ элементтерiнiң сезiмтал сызықтары алыс ультракүлгін аймақта (l<200 нм) жатады да тiркеу қиындық туғызады.

«Соңғы» сызықтары көрiнетiн және УК аймақтарға келетiн қоздыру энергиясы онша үлкен емес элементтердi анықтау үшін спектрлiк әдiстер кеңiнен қолданылады. Сапалық талдау үшін көбiнесе спектр фотографиялық тiркеледi. Фотографиялық сапалы спектрлiк талдау зерттелетiн заттағы мөлшерi 10-3-10-4% көптеген металдар мен көптеген металл емес қоспалардың зат құрамында болуы жайында қорытынды жасауға мүмкіндiк бередi. Жұмыс талдауға алынған заттың спектрiн суретке түсіру, фотопластинканы өңдеу, спектрдiң мағынасын ашудан тұрады. Осы жағдайдағы фотопластинканың артықшылығы бiр мезгiлде спектрдiң кең аймағы тiркеледi және пластинканы ұзақ мерзiмге сақтауға болады. Бұл талдау нәтижелерiн қайта тексеруге мүмкіндiк бередi.

Сапалық спектрлiк талдау жүргізгенде спектрдi талдау және сызықтарды тез теңдестiру үшін спектрлiк атластар пайдаланылады. Спектрлiк сызықтар атласы-толқын ұзындықтар шкаласымен жабдықталған темiр спектрiнiң үлкейтiлген (20-есе) суреттерi. Атластың көмегiмен спектрдегi кез-келген сызықтың қандай химиялық элементке қатысы бар екенiн анықтауға болады. ИСП-28 (ИСП-30) спектрографы атласы 23 планшеттен тұрады, әр планшетте темiр спектрiнiң белгiлi бөлiгiнiң суретi келтiрiлген және бұған сәйкес химиялық элементтердiң кейбiр сызықтарының орны көрсетiлген. Атласта химиялық элементтердiң символдары және олардың көптеген талдау жүргізiлетiн сызықтары (аналитические линии) келтiрiлген. Атласта сызықтардың толқын ұзындықтары 0,01 нм дәлдiкпен, ал бұлардың интенсивтiлiгi шартты шкалада берiлген. Сызықтар интенсивтiлiгi мәндерi химиялық элемент концентрациясымен байланыстырылып бағаланған. Егер зат құрамындағы химиялық элемент концентрациясы 0,0001%-ке тең не одан кем болса, онда осы жағдайда спектрде пайда болатын сызық интенсивтiгi «10» санымен концентрациясы 10%-тен артық болғанда спектрде пайда болатын сызық интенсивтiгi «1» санымен бағаланады. Спектрлiк сызықтар атласы ИСП-28 (30) спектрографында алынған әр түрлі зат спектрлерiнде тез бағдарлануға мүмкіндiк бередi.

Спектрлерге талдау жүргізгенде және бiр элемент сызықтарына басқа элемент сызықтарының қабаттасу мүмкіндiктерiн анықтау үшін спектрлiк сызықтар кестелерiн [13,14,16] пайдалану қажет.

Спектрограммада iздеген элемент сызықтарының табылмауы зат үлгісiндегi осы элемент мөлшерiнiң қолданылған талдау әдiсiнiң сезгiштiгi негiзiнен төмен екендiгiн көрсетедi.

 


Дата добавления: 2014-10-31; просмотров: 49; Нарушение авторских прав







lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2021 год. (0.013 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты