КАТЕГОРИИ:
АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Почва /раствор.
Цель работы. 1. Изучить методику ионообменного метода исследования (). 2. Определить содержание обменного катиона Н+ в почве. 3. Обобщить полученные результаты исследования для разных почв.
ЗАДАНИЕ 5. Определение содержания ионов в пробе питьевой или технической воды в пересчете на анион ОН- методом ионного обмена.
Цель работы. 1. Изучить методику ионообменного метода исследования ( . ). 2. Определить общее содержание анионов в воде в пересчете на ОН-- ион с помощью анионита ЭДЭ-10П. 3. Сделать выводы о возможности использования проанализированной воды в питьевых или технических целях.
МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТ
Задание 1. Определение величины адсорбции поверхностно- активных веществ на жидкой поверхности методом Ребиндера В термостат Т-прибора для определения поверхностного натяжения помещают пробирку П, заполненную испытуемой жидкостью и закрывают ее пробиркой с капилляром. Пробирка П при помощи бокового отростка соединяется с манометром М и аспиратором С. При истечении воды из аспиратора С в системе создается разряжение. Величину давления измеряют манометром М ( cм. рис. 5.11).
Рис. 10. Установка для определения поверхностного натяжения При определении постоянной капилляра пробирку П заполняют дистиллированной водой, при этом конец капилляра должен слегка касаться поверхности жидкости (не глубже, иначе нужно вводить поправку на погружение). После установления постоянной температуры выпускают воду из аспиратора с такой скоростью, чтобы воздух проскакивал отдельными пузырьками. В момент проскакивания пузырька замечают разность высоты столбов в левом и правом коленах манометра (hл и hn) и записывают значения Ро=(hл -- hn ). Заменяют дистиллированную воду в пробирке на испытуемую жидкость(растворы бутилового спирта различных концентраций),затем, предварительно промыв ею пробирку и капилляр, точно так же измеряют Рх. Результаты измерений записывают в табл. 5.2 Таблица 5.2 Данные для определения поверхностного натяжения
На основании экспериментальных данных рассчитывают поверхностное натяжение исследуемой жидкости по следующей формуле:
sх = К РХ или sх =s0 5.15
По данным таблицы 5.2 и 5.3, вычисляют величину адсорбцию по уравнению Гиббса (ур.5.8); где СР – определяется как СР(1) = , СР( 2) = и тд. Δs - рассчитывается - Δs1 = s1–s0, Δs2 = s2 – s1 и тд ΔС – находится ΔС1=С1 – С0 , ΔС2 =С2 - С1 и тд. Результатов расчетов записывают в табл. 5.3.
Таблица 5.3
На основании данных табл. 5.8 и 5.9 строят изотермы адсорбции и поверхностного натяжения, откладывая по оси абсцисс значения равновесных концентраций растворов, а по оси ординат – величины адсорбции Г в кмоль/м3 и поверхностного натяжения (d) в Н/м.В заключении по характеру изменения делают вывод о принадлежности бутилового спирта к ПАВ. Если Δσ< 0, а Г будет (+),вещество накапливается в поверхностном слое и является поверхностно - активным (ПАВ). Если Δσ > 0, Г будет отрицательной - вещество поверхностно - неактивно.
ЗАДАНИЕ 2. Определение поверхностного натяжения 0,1 М раствораспиртов жирного ряда С2Н5ОН, С3Н7ОН, С5Н11ОН, и т.д. проводят методом Ребиндера (см. методику задания 1). Результаты измерений заносят в табл. 5.4. Затем рассчитывают поверхностное натяжение спиртов по формуле (5.15) и по результатам строят график, откладывая на оси абсцисс число атомов углерода, а на оси ординат – значения d. Понятие d в разбавленных растворах может служить мерой поверхностной активности. Найдя последовательное отношение d спиртов, необходимо показать, во сколько раз уменьшается поверхностное натяжение с удлинением углеродной цепи на группу - СН2 -, т.е., соблюдается ли правило Траубе-Дюкло (с увеличением длины углеводородной цепи на –СН2 –адсорбционная активность возрастает в 3-3,2 раза).
Таблица 5.4. Данные для определения поверхностного натяжения
ЗАДАНИЕ 3. Определение величины адсорбции уксусной кислоты на угле или почве Для изучения адсорбции уксусной кислоты активизированным углем или почвой определяют ее концентрацию в испытуемом растворе методом титрования до и после адсорбции. В титровальные колбы отбирают по 10 см3 растворов, добавляют к ним 1-2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 0,1 н раствором щелочи до появления слабой малиновой окраски, не исчезающей в течение одной минуты. Титрование каждого раствора следует проводить в 2-3-х кратной повторности. Расчет концентрации кислоты в растворах осуществляют, используя усредненные данные результатов титрования, по формуле:
С К = 5.16 где: Ск – молярная концентрация эквивалента кислоты, моль/дм3; Сщ – молярная концентрация эквивалента щелочи, моль/дм3; Vк - объем кислоты, см3; Vщ - объем щелочи, см3. Адсорбцию проводят в отдельных колбах, куда помещают по 1 г активированного угля или по 10 г почвы, заливают 50 см3 исходных растворов уксусной кислоты и содержимое перемешивают или встряхивают. Затем адсорбент отфильтровывают через двойной складчатый фильтр, а фильтрат используют для титрования. Результаты титрования заносят в табл. 5.5. Таблица 5.5 Результаты титрования при адсорбции.
и по данным рассчитывают величину адсорбции по уравнению Ловица (см ур. 5.12) При изучении адсорбции из растворов для нахождения константы адсорбции удобнее применять графические выражения уравнения Фрейндлиха и Ленгмюра (см ур. 5.9 -5.11, рис 5.9, 5.10 ) Значение константы К и 1/n находят из графика изотермы адсорбции по Фрейндлиху (см ур. 5.10-5.11, рис 5.10 ) откладывая на оси абцисс значения lgC на оси ординат –lg Х / m.
ЗАДАНИЕ 4. Определение обменных катионов Н+ в системе почва -раствор 10 г воздушно-сухой почвы и 50 см3 дистиллированной воды встряхивают в конической колбе в течение 6 мин. Затем суспензию отфильтровывают через складчатый бумажный фильтр. Последние капли фильтрата наносят на полосу фильтровальной бумаги, добавляют каплю индикатора (метилового оранжевого или фенолфталеина) и проверяют наличие ионов Н+. Если индикатор дает положительную реакцию, то промывку продолжают, приливая еще 10 см3 дистиллированной воды на фильтр с почвой. Операцию продолжают до тех пор, пока индикатор не дает отрицательную реакцию на ионы Н+. Отмытую от свободный ионов Н+, почву с фильтра переносят снова в коническую колбу, смывают почву с фильтра 50 см3 1,0 н KCl, энергично встряхивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу объемом 50 см3. Фильтрат доводят до метки водой и, отобрав 25 см3, добавляют индикатор (фенолфталеин) и титруют 0,001 н NaOH до изменения окраски индикатора. Титрование повторяют, данные заносят в табл. 5.6.
Таблица 5.6. Результаты титрования при ионном Обмене
По усредненным данным титрования рассчитывают концентрацию ионов Н+ в фильтрате, используя формулу (5.16). Затем определяют содержание Н+ в почвенном растворе и по уравнению:
mx = CH+VФЭХ 10-3 5.17
где Vф - общий объем фильтрата, см3; Эх – эквивалент определяемого иона (Э(Н+) =1)
Почва, как известно, состоит из органической и минеральной части. Содержащиеся в почве в поглощенном состоянии ионы водорода могут обмениваться в эквивалентных количествах на любые другие ионы. Общее уравнение ионного обмена Б.П.Никольского (ур. 5.14). При обмене ионов Н+ в почве происходит процесс
ПН++ К+ + Cl— → ПК++ Н+ + Cl—. Вытесненный ион Н+ и определяется титрованием. Сделайте выводы. Количественная характеристика ионного обмена в почве впервые изучена К.К.Гедройцем.
ЗАДАНИЕ 5. Определение содержания ионов в пробе питьевой или технической воды в пересчете на анион ОН- Для определения общего количества анионов в исследуемом растворе, в основном, используются аниониты, которые предварительно переводят в ОН- форму. Для этого через предварительно набухшей под водой анионит ЭДЭ-10П, находящийся в ионообменной колонке, пропускают 10 см31 н раствора NaОН. Затем анионит отмывают от не поглощенных ионов ОН- небольшими порциями дистиллированной воды до отрицательной реакции по фенолфталеину. Для проверки на полноту промывания каплю фильтрата помещают на предметное стекло и добавляют к ней одну каплю фенолфталеина. Отсутствие окраски при этом свидетельствует о полноте промывания анионита от ионов ОН-. Во всех случаях пропускания через ионообменную колонку жидкостей над анионитом следует оставлять столбик жидкости 1-1,5 см, иначе в колонке могут образоваться воздушные пузырьки, которые уменьшат ее емкость и затруднят прохождение жидкости через ионит. Испытуемую жидкость (питьевую или техническую воду) в объеме 25 см3 пропускают через подготовленный анионит и промывают его 2-3 раза небольшими порциями дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу объемом 50 см3. Раствор доводят до метки дистиллированной водой, отбирают 25 см3, добавляют 1-2 капли индикатора (фенолфталеин) и титруют из бюретки 0,01 н раствором кислоты (НCl) до исчезновения малиновой окраски. Титрование повторяют, а данные заносят в табл. 5.7 По среднему значению Vк-ты, пошедшего на титрование, рассчитывают концентрацию ионов ОН- в пробе из выражения:
СН+ *Vк-ты Сон- = ————— 5.18 Vпр Таблица 5.7. Результаты титрования при анионном обмене
По среднему значению Vк-ты, пошедшего на титрование, рассчитывают концентрацию ионов ОН- в пробе по ур-нию 5.18.
Затем рассчитывают содержание ионов ОН- ионов в 25 см3 взятой на анализ воды:
mОН-= СОН _ VФ ЭОН _ 10 -3 г / 25 см3 воды. 5.19
Далее выражают mОН_ на 1 дм3 (1 л) питьевой или технической воды и делают вывод об общем содержании анионов в пробе в пересчете на ОН—ион. На границе раздела раствор сильного электролита и полярное твердое тело (анионит) возникает двойной электрический слой. Ионы внешней обкладки этого слоя, сравнительно слабо связанные с твердой фазой силами электростатического взаимодействия, могут обмениваться с одноименными ионами из раствора в эквивалентных количествах. Процессы ионного обмена на твердой поверхности характеризуются уравнениям Б.П. Никольского (см. ур –ние 5.14). При обмене анионов в пробе с анионитом в ОН- форме происходит процесс, который схематично можно записать:
Cl- │Cl- Анионит X OH— +SO42- ® Анионит SO42 + X OH— CO32- и др │ CO32 и др.
Концентрация ОН- анионов определяется титрованием HCl и будет характеризовать суммарное количество анионов в пробе воды в перерасчете на ион ОН-.
|