VII.1.3. Пикнометр

Фактически этот метод служит не для определения плотности, а для определения Поправочного Коэффициента Веса (Обозреваемая плотность). Когда этот коэффициент умножается на некоторый объем, в результате мы получим вес в воздухе.

Этот тест применяется для определения W.C.F. для пищевых масел. Он также используется для проверки плотномеров, встроенных в счетчики. Пикнометр - стеклянный сосуд, объем и вес которого при некоторой температуре (например, 20 °C) точно определен.   На одной или двух сторонах этого пикнометра установлен стеклянный капилляр (стеклянная трубка). Эти капилляры лишь немного выше входного отверстия сосуда.

При определении W.C.F. пикнометр заполняется исследуемым нефтепродуктом. В данный момент входное отверстие частично закрыто стеклянной пробкой. Между сосудом и пробкой помещен медный провод.

Пикнометр затем помещают в ванну с постоянной температурой.

Когда в сосуде установлено температурное равновесие, медный провод удаляют. Теперь сосуд полностью закрыт. Небольшой излишек нефтепродукта вытечет из капилляра.

Затем пикнометр следует охладить и взвесить.

Исходя из веса пикнометра до и после, известных объема и температуры и желаемой температуры, можно рассчитать W.C.F. при желаемой температуре.

VII.2. ОБНАРУЖЕНИЕ ВОДЫ (WATER DETERMINATION) VII.2.1. Дистилляция ASTM D 4006   Объем сырой нефти, которую нужно протестировать, вместе с несколькими растворителями (насыщенный раствор воды в Толуоле и Ксилоле), подогревается до тех пор, пока раствор не начинает кипеть.   Эти растворители не смешиваются с водой, и имеют более низкую плотность, чем вода. Они будут испаряться вместе с водой, содержащейся в образце.   После конденсации в холодильнике (K), растворители и вода опустятся вниз в Dean и Stark (H). Вода, (с более высокой плотностью) будет собрана в самой низкой части.

Эта часть имеет шкалу, по которой можно определить количество воды в миллиметрах.

Следующая формула может быть использована, чтобы вычислить объем % воды.

плотность нефти (г/мл) x 100 %

Объем %воды = ------------------------------------------- X воду (мл)

масса образца (г)

(Масса образца - разница в массах сосуда до и после заполнения).

VII.2.2. B.S.& W. ASTM D 4007

Этот тест дает возможность при помощи центрифуги выделить воду и твердый осадок из сырой нефти.

Для этого теста требуются две трубки, каждая из них заполняется раствором 50 мл насыщенного раствора воды в толуоле и 50 мл образца для испытания.

Они доводятся до температуры 60°C, и затем прокручиваются в центрифуге в течение 15 минут. Объем % B.S.&.W. (Твердый донный осадок и вода) можно увидеть на шкале трубки.

Затем трубки прокручивают в центрифуге снова и снова, до тех пор, пока показания шкалы не будет постоянным.

VII.2.2. Карл Фишер (IP 356 / ASTM 4377)

Другой метод для определения воды в сырой нефти - Карл Фишер.

Этот метод основан на титровании. Он основан на добавлении быстро реагирующего вещества к раствору, который нужно протестировать.

Изменения, вызванные этим реактивом, регистрируются. Исходя из количества реактива, который необходимо добавить, чтобы произошли изменения, вычисляется значение в ппм.

Для проведения этого теста образец необходимо как следует перемешать, так как для теста Карла Фишера требуется очень малое количество продукта. Для смешивания используется механический миксер . Шприц заполняют образцом (прибл. 5 мл). Это количество взвешивают. (A) малое количество из шприца вводят в прибор. После этого шприц снова взвешивают (B). Исследованная масса теперь может быть рассчитана:

( Масса А - Масса B).

Следующее титрование проделывают, пока не измерена некоторая величина при помощи микро-амперного счетчика. Количество используемого реактива, имеет установленное отношение к содержанию воды в пробе.

Результат может быть сообщен в весе - или в % объема.

K.F. % веса x плотность сырой нефти

K.F.объемl % = --------------------------------------------------

плотность воды

В процессе теста по Карлу Фишеру может произойти вмешательство некоторых соединений, содержащих серу. Значение поправки известного содержания меркаптанов/ соединений, содержащих серу, к измеренному содержанию воды не было определено.