Несие № 6

Тақырып 1. Тақырып бойынша бастапқы білім дәрежесін бақылау (тест жүргізу, ауызша талдау): «Биологиялық объектілерден «металдық уларды» оқшаулаудың жалпы және жеке әдістері».

Практикалық бөлім: «Ылғалды минерализация» әдісімен биообъектілерден мышьяк және ауыр металдардың белгісіз қосылыстарын оқшаулау әдісін меңгеру.

Мақсаты: Студенттердің биологиялық объектілерден «металдық уларды» оқшаулаудың әдістерін меңгерілуі.

Оқыту мақсаты: Биологиялық объектілерден «металдық уларды» оқшаулаудың әдістерін меңгеруі.

Өткізу түрі: Теориялық материалды топ бойынша талдау және студенттердің бірігіп тапсырма орындауы.

Тақырып бойынша тапсырмалар:

Тапсырма 1 Сабақ тақырыбы бойынша теориялық материалды топпен талдау

1. Биологиялық объектілерден минерализация әдісімен оқшауланатын заттар тобы, «металдық улардың» жалпы сипаттамасы.

2. Адам ағзасының өмірге маңызды функцияларын реттеудегі макро- және микроэлементтердің рөлі және маңызы.

3. «Металдық улардың» токсикалығы.

4. Физико-химиялық қасиеттері және токсикалық механизмі.

5. Биологиялық объектілерден ауыр металдардың қосылыстарын оқшаулаудың жалпы әдістері.

6. Биологиялық объектілерден ауыр металдардың қосылыстарын оқшаулау әдістері – жалпы және «ылғалды минерализация» әдістері.

7. Биологиялық объектілерден мышьякты оқшаулау әдістері.

Тапсырма 2. (2-ші студенттер үшін). Биологиялық объектілерден «ылғалды минерализация» әдісімен ауыр металдардың және мышьяк тың белгісіз қосылыстарын оқшаулаудың және анализінің жоспарын құрастыру.

Минерализация үшін биологиялық материалдың сынамаларын таңдау және дайындау: биологиялық материалды «металдық уларға» тексеру кезінде сараптамаға мәйіт ағзаларын (бауыр, бүйрек, асқазан ішіндегісімен), биологиялық сұйықтықтар (зәр, қан), тағам өнімдері және басқа объектілер алынады. Әрбір сараптамаға қажетті, зерттелетін материалдың мөлшері зертеуге түскен объектінің жалпы массасына және істің жағдайына байланысты. Мұндай мәлімет болмаса биологиялық материалдан 100 г алынады. Биологиялық материалдың әрбір сынамасын бөлек минерализациялайды, сынамалардың араласуына жол берілмейді. Минерализацияның қай түрі болса да қауіпсіздік ережелері сақталуы керек (колбалардан ыстық қышқылдардың атқылауы мүмкін).

Токсикологическая химия. Ситуационные задачи и упражнения. Под ред.Н.И. Калетиной.-М.-2007.-С.282. № 1ситуациялық есеп.

ХТС –ға зардап шеккен ауыл тұрғындарынан алынған биосынамалар жеткізілді. Іс жағдайы.

Кішкентай өндірістік ауылдың тұрғындары 3 айға жуық көрші өндіріс орнының тазарту құрылыстарының сынуына байланысты токсиканттардың созылмалы улау әсеріне ұшырады. Топырақ және суға кадьмий, қорғасын, талий, барий, марганец тұздары және сынаптың органикалық туындысы («метилсынап») өткен. Жоғарыда аталған токсиканттармен уланудың (жеңіл және ауыр түрлері) клиникалық көріністері 80% үлкен адамдар мен балаларда байқалды.

Ақпарат.

Лабаратория (ХТЛ) металдарды фотоэлектроколориметрия, спектрофотометрия, атомды-абсорбционды спектроскопия, индуктивті байланысқан плазмалы атомды-эмиссионды спектроскопия, индуктивті байланысқан плазмалы және масс-спектрометрлік детектрлеуші атомды-эмиссионды спектроскопия әдістерімен анықтау мүмкіндігі бар.

ХТЛ-да экспертизаны химиялық әдістермен жүргізу үшін қажетті барлық реактивтер бар.

Зерттеу мақсаты.

Кадьмий, қорғасын, талий, барий, марганец тұздары және метилсынаптың анықталуына химико-токсикологиялық зертеу жүргізу.

Берілген биообъектілердің химико-токсикологиялық сараптамасының жоспарын жүйелік химико-токсикологиялық сараптамасының (ЖХТС) методологиясына негізделе оырып құрыңыз.

Лабаратория GLP принциптеріне негізделіп жұмыс істейді және TIAFT қазіргі ұсыныстарына сай аналитикалық құрал – жабдықтармен қамтамасыз етілген.

Есепті шешу кезінде:

· Токсиканттардың физико-химиялық қасиеттері, олардың токсикокинетикасы және метаболизмі туралы білімді қолдана отырып, биообъектіні таңдау туралы ақпарат келтіру;

· Токсиканттардың физико-химиялық қасиеттері туралы білімді және Сіз таңдаған анализ әдістерін ескере отырып, токсиканттарды оқшаулау және сынама дайындауды жүргізу туралы ақпарат келтіру;

· Токсиканттарды сандық анықтау және идентификациялау әдістерін, олардың сезімталдығы мен спецификалығын, олардың жетістіктері мен кемшіліктерін ескере отырып, таңдау;

· Таңдалған сандық талдау әдісін негіздеу,оны жургізудің жоспары мен жолын сатылап көрсету, математикалық формулаларын көрсету, қажет болса есептеулерін жүргізу;

· Сандық талдау нәтижелерінің талдау;

· Токсиканттарды анықтау туралы қорытынды беру.

Әдебиеттер

1. Токсикологическая химия: метаболизм и анализ токсикантов: учебное пособие + СD/ под ред. Н.И. Калетиной. – М., 2008. – 1016 с. Переплет.

2. Токсикологическая химия: учебник / под ред. Т.В. Плетеневой. – 2-ое изд. – М., 2008. – 512 с. Переплет.

3. Крамаренко В. Ф. Токсикологическая химия / В. Ф. Крамаренко. - Киев, «Высшая школа», 1989.- 272с.

Бақылау сұрақтары:

1. Биологиялық объектілерден минерализация әдісімен оқшауланатын заттар тобының химико-токсикологиялық сипаттамасы.

2. Адам ағзасының өмірге маңызды функцияларын реттеудегі макро- және микроэлементтердің рөлі және маңызы.

3. «Металдық улардың» токсикалығының механизмі.

4. Биологиялық объектілерден ауыр металдардың қосылыстарын оқшаулаудың жалпы әдістері.

5. Биологиялық объектілерден ауыр металдардың қосылыстарын оқшаулау әдістері – жалпы және «ылғалды минерализация» әдістері.

6. Биологиялық объектілерден мышьякты оқшаулау әдістері.

Қосымша Оқшаулаудың жеке жағдайлары (металдық уларды оқшаулау).

Адамның элементтік құрамын бағалау оның денсаулығына ұлпаларда макро- және микроэлементтердің таралуының кемшілігінің, артықшылығын немесе бұзылыстарының әсерін анықтау үшін маңызды. Адам ағзасындағы элементтер алмасу жағдайын немесе жеке металдың созылмалы токсикалық әсерін анықтау үшін макро- және микроэлементтердің құрамы ағзаның элементтік статусын көрсететін шаш зерттеуге алынады. Зерттеу мақсаты биообъект таңдауына әсер етеді. Элементтердің экспозициясы бойынша қысқа және элементтік статустан ауытқуы бойынша едәуір болатын құрамдық өзгеруі, клинико-токсикологиялық та, сот-химиялық та сараптама жүргізу үшін ақпаратты биоорта болатын ағзаның сұйық орталарынан элементтер концентрациясынан орын алады. Брутто химиялық элементтерін анықтауды органикалық матрицангың толық деструкциясынан кейін жүргізеді. Биообъектіден элементерді анықтау үшін сынаманы дайындау 2 сатыдан тұрады: биологиялық сынамадан элементтерді биомолекуланы деструкция жолымен оқшаулау және оларды анықтауға ыңғайлы күйге, әдетте, ерітінді күйіне ауыстыру. Минерализация деп аталатын сынама дайындау сатысы өте маңызды.

Химико-токсикологиялық сараптамада минерализация әдісі биологиялық материалды (мәйіттер ағзаларын, биологиялық сұыйқтықтарын, өсімдіктерді, тағам өнімдерді және т.б.) «металдық улардың» болуына тексеруде қолданылады. Адам ағзасында металл иондары ақуыздық заттармен де, амин қышқылдармен де, пептидермен де және басқа да бірқатар өмірге маңызды қосылыстармен де байланысады. Биологиялық материалды «металдық уларға» тексеру үшін металдар байланысқан органикалық заттарды бұзып, металдарды иондық күйіне ауыстыру қажет. Бұл мақсатта қолданылатын екі топқа бөлуге болады: құрғақ күлге айналдыру әдісі және ылғалды күлге айналдыру әдісі немесе «ылғалды минерализация». Органикалық затты минерализациялау әдісін таңдау зерттелетін элементтің қасиетіне, зерттеуге түскен биологиялық материал сынамасының мөлшеріне және т.б. байланысты болады. Құрғақ күлге айналдыру әдісі ауа қатысуымен органикалық заттарды жоғары температураға дейін қыздыруға негізделген. Құрғақ күлге айналдыруды фарфор, кварц, немесе платина тигельдерінде жүргізеді. Бұл әдіспен органикалық заттарды бұзғанда зерттеуге аз мөлшердегі сынамаларды алады және оларды тигельде 300-400ºС дейін қыздырады. Минерализацияның бұл әдісі бірқатар кемшіліктерге ие болады. Органикалық заттарды ылғалды күлге айналдыру әдісімен минерализациялау үшін тотықтырғыш қышқылдарды (хлорлы, күкірт, азот қышқылы), калий хлоратын және пергидрольды қолданады. Бұл тотықтырғыштардың көмегімен биологиялық материалдың қарапайым химиялық қосылыс түзу арқылы бұзылуы жүреді. Қолданылатын тотықтырғыштар металдар мен пептидтер, ақуыздар, амин қышқылдары және басқа қосылыстармен байланысын бұзады. Ағзада көптеген өмірге маңызды органикалық қосылыстармен байланысқан металдар бар биологиялық материалды минерализациялау кезінде минерализатта сәйкес реакциялар мен әдістер көмегімен анықтауға болатын металл тұздары пайда болады.

Мышьяк қосылыстары адам және жануарлар ағзасына өте қатты токсикологиялық әсер көрсететін заттар тобына жатады. Минерализатты мышьяк қосылыстарына зерттеу. Химико-токсикологиялық сараптамада қолданылатын мышьякты анықтау әдістері оны мышьякты сутекке ауыстырып, оны келесіде Зангер-Блек, пиридиндегі күміс диэтилдитиокарбаматы, Марш реациясымен анықтауға негізделген. Бұл реакциялар кезінде мышьяк қосылыстарынан ұшқыш және өте улы мышьякты сутегі түзіледі. Сондықтан, жоғарыда аталған мышьякты анықтау реакциясы кезінде өте сақ болу қажет. Алдыңғы екі реакция алдын-ала реакциялар болып табылады. Олар теріс нәтиже көрсетсе мышьякты зертеуге келесі реакциялар жұргізілмейді.Оң нәтиже кезінде қосымша МАрш реакциясын орындайды.

Тақырып 2.Барий, қорғасын, висмут, марганец, мыс, күміс, сурьма, таллий, хром, цинк, мышьяк қосылыстарын анықтау әдістерін және техникасын меңгеру. Сынапты анықтау үшін бөлшектік әдіс.

Мақсаты: Студенттермен барий,қорғасын, висмут, марганец, мыс,күміс, сурьма, талий, хром, цинк, мышьяк қосылыстарын анықтаудың әдістерінің меңгерілуі.

Оқыту мақсаты: Минерализаттарда металл иондарының химико-токсикологиялық сараптамасының жүйелік және бөлшектік әдістерін үйрену.

Өткізу түрі: Теориялық материалды топ бойынша талдау және студенттердің бірігіп тапсырма орындауы.

Тақырып боынша тапсырмалар:

Тапсырма 1 Сабақ тақырыбы бойынша теориялық материалды топпен талдау

1. «Металдық улардың» бөлшектік анализінің жүйелік анализ жолынан қандай айырмашылығы бар?

2. Зерттелетін иондарды табуға кедергі келтіретін металл катиондарын жасыру.

3. Химико-токсикологиялық анализде жеке катиондарды жасыру үшінқандай реактивтерді қолданады?

4. Химико-токсикологиялық анализде дитизон мен диэтилдитиокарбаматты қолданады?

5. Анализдің бөлшектік әдісі, ерекшелігі.

6. Сынаптың иондарын анықтау мен талдау жеке әдістері.

Тапсырма 2. Сынапты анықтау мен талдаудың бөлшектік әдісі. Сынапты оқшаулау. Анықтау мен талдаудың жоспарын құру.

Токсикологическая химия. Ситуационные задачи и упражнения. Под ред.Н.И. Калетиной.-М.-2007.-С.283. Есеп №1

ХТС –ға зардап шеккен ауыл тұрғындарынан алынған биосынамалар жеткізілді. Іс жағдайы.

Кішкентай өндірістік ауылдың тұрғындары 3 айға жуық көрші өндіріс орнының тазарту құрылыстарының сынуына байланысты токсиканттардың созылмалы улау әсеріне ұшырады. Топырақ және суға кадьмий, қорғасын, талий, барий, марганец тұздары және сынаптың органикалық туындысы («метилсынап») өткен. Жоғарыда аталған токсиканттармен уланудың (жеңіл және ауыр түрлері) клиникалық көріністері 80% үлкен адамдар мен балаларда байқалды.

Ақпарат.

Лабаратория (ХТЛ) металдарды фотоэлектроколориметрия, спектрофотометрия, атомды-абсорбционды спектроскопия, индуктивті байланысқан плазмалы атомды-эмиссионды спектроскопия, индуктивті байланысқан плазмалы және масс-спектрометрлік детектрлеуші атомды-эмиссионды спектроскопия әдістерімен анықтау мүмкіндігі бар.

ХТЛ-да экспертизаны химиялық әдістермен жүргізу үшін қажетті барлық реактивтер бар.

Зерттеу мақсаты.

Кадьмий, қорғасын, талий, барий, марганец тұздары және метилсынаптың анықталуына химико-токсикологиялық зертеу жүргізу.

Берілген биообъектілердің химико-токсикологиялық сараптамасының жоспарын жүйелік химико-токсикологиялық сараптамасының (ЖХТС) методологиясына негізделе оырып құрыңыз.

Лабаратория GLP принциптеріне негізделіп жұмыс істейді және TIAFT қазіргі ұсыныстарына сай аналитикалық құрал – жабдықтармен қамтамасыз етілген.

Есепті шешу кезінде:

· Токсиканттардың физико-химиялық қасиеттері, олардың токсикокинетикасы және метаболизмі туралы білімді қолдана отырып, биообъектіні таңдау туралы ақпарат келтіру;

· Токсиканттардың физико-химиялық қасиеттері туралы білімді және Сіз таңдаған анализ әдістерін ескере отырып, токсиканттарды оқшаулау және сынама дайындауды жүргізу туралы ақпарат келтіру;

· Токсиканттарды сандық анықтау және идентификациялау әдістерін, олардың сезімталдығы мен спецификалығын, олардың жетістіктері мен кемшіліктерін ескере отырып, таңдау;

· Таңдалған сандық талдау әдісін негіздеу,оны жургізудің жоспары мен жолын сатылап көрсету, математикалық формулаларын көрсету, қажет болса есептеулерін жүргізу;

· Сандық талдау нәтижелерінің талдау;

· Токсиканттарды анықтау туралы қорытынды беру.

Әдебиеттер

1. Токсикологическая химия: метаболизм и анализ токсикантов: учебное пособие + СD/ под ред. Н.И. Калетиной. – М., 2008. – 1016 с. Переплет.

2. Токсикологическая химия: учебник / под ред. Т.В. Плетеневой. – 2-ое изд. – М., 2008. – 512 с. Переплет.

3. Крамаренко В. Ф. Токсикологическая химия / В. Ф. Крамаренко. - Киев, «Высшая школа», 1989.- 272с.

4. Швайкова М.Д. Токсикологическая химия/ М.Д. Швайкова. - М., «Медицина», 1975.-376 с.

Бақылау сұрақтары:

1. Биологиялық объектілерден минерализация әдісімен оқшауланатын заттар тобының химико-токсикологиялық сипаттамасы.

2. Минерализацияның жалпы және жеке әдістерінің сипаттамасы.

3. Металдық улардың жүйелік анализ жолы.

4. Анализдің бөлшектік әдісі, ерекшелігі.

5. Бөлшектік анализ әдісіндегі реагенттер. Бөлшектік анализ және бөлек иондар.

6. Сынаптың иондарын анықтау мен талдау жеке әдістері.

Қосымша

«Металдық уларды»

Анықтау және сандық талдау үшін осы улары бар биологиялық материалды бұзғаннан кейін алынған минерализаттарды қолданады. Зерттелетін металл иондарын анықтауда ағзаның сұйықтықтары мен ұлпаларының табиғи құрамдас бөлігі ретінде жүретін биологиялық объектілердің басқа элементер иондары кедергі келтіруі мүмкін. Химико-токсикологиялық анализде минерализаттағы металл иондарын анықтау үшін анализдің жүйелік және бөлшектік жолы қолданылады. Анализдің жүйелік жолы ерітінділерден жеке иондар тобын сатылап шығаруға, осы топтарды топшаларға бөліп, сол топшалардан жеке иондарды анықтауға негізделген. Анықтауды белгілі реагенттер көмегімен жүргізеді. Анализдің жүйелік жолының кемшіліктерін ескере отырып, қоспалардағы иондарды анықтау үшін бөлшектік әдісті қолданады. Бөлшектік әдіс зерттелетін иондарды белгілі реакциялар көмегімен ерітіндінің кішкентай порцияларынан кез келген ретпен анықтауға негізделген. Бөлшектік әдісті қолданғанда ерітінділерден зерттелетін иондарды бөліп алудың қажет болмайды. Зерттелетін ионды бөлшектік әдіспен анықтаған кезде басқа ион қатысында да анықтауға мүмкіндік беретін спецификалық реактивтер қолдану керек. Дегенмен, зертттелетін ионды анықтайтын спецификалық реактивтер табыла бермейді. Мұндай жағдайда бөлшектік анализде арнайы әдіс (жасыру) қолданылады, бұл кезде кедргі келтіретін иондардың әсері жасырылады. Зерттелетін иондарды анықтау бөлшектік әдісте екі сатыдан тұрады.Алдымен кедергі келтіретін ионның әсерін жасырушы реагентпен жояды, содан кейін зерттелетін ионмен бояу беретін реактив қосады.

Сынап қосылыстары. Сынап токсикалығы өте жоғары металл болып табылады. Сынап хлор және NaOH өндірісінде, электроаппаратурада, люминисцентті шамдарда, фунгицидтерде қолданылады. Қазіргі заман медицинада сынаптың қабынуға қарсы, антисептикалық және дезинфекциялық әсері қолданылады. Сынапты термометрлерде, манометрлерде, сынап-кварцтік шамдарда және басқа медициналық мақсаттағы приборларда қолданады. Сынаптың токсикалығы оның ағзаға түсу кезіндегі формасына байланысты. Сынаптың сары (II) оксиді көз және тері ауруларында қолданылатын жағылмалар құрамына кіреді. Сынаптың қызыл (II) оксиді бояу алу үшін қолданылады. Сынаптың (I) хлориді, каломель, пиротехникада және фунгицид ретінде қолданылады. Каломельдің токсикалық әсері, әсіресе, оны ішке қабылдағаннан кейін оның іш айдағыш әсері болмай ағза көп уақытқа дейін препараттан босай алмайды. Сынаптың (IІ) хлориді, сулема, өте жоғары токсикалы. Адам ағзасында сынап,ең алдымен, бауыр мен бүйректе жиналады. Ағзадан жай шығарылады. Адам ағзасына әсерін ерте анықтау корректті диагностикалық биосубстраттағы токсиканттар деңгейін бағалаулдың валидті әдістерін қолданумен байланысты, диагностика үшін критерийлерді анықтау токсикант табиғатымен және оның токсикалық әсерінің ерекшеліктерімен байланысты. Адам үшін сынаптың токсикалық дозасы 0,4 мг, леталды дозасы 150-300мг.

А.А.Васильева сынап құрамды биоматериалды деструкция әдісін ұсынған. Бұл әдісті А.Н.Крылова жетілдірді. Деструция – азот, күкірт және басқа да тотықтырғыш қасиеті бар қышқылдардың әсерінен биоматериал құрылысын толық бұзылыстарын шақырмай органикалық заттарды деструкттатқа өткізу. Биологиялық материалдың қатты бөлшектерінің деструкциясы кезінде ол сұйық фазаға (деструктатқа) өтеді. Деструкция кезінде биологиялық материалдың қатты бөлшектерінің деструктатқа өтетін ыдырау өнімдері болып ақуыздық заттардың молекулалары және олардың қышқылдық гидролизінің өнімдері (пептидтер, амин қышқылдары), липидтер және басқа да адам ағзасының құрамына кіретін заттар табылады. Деструктаттағы сынапты анықтау үшін мыс (I) иодидімен және дитизонмен реакцияны қолданады. Дитизонмен реакцияны, сонымен қатар, сынапты фотоколориметриялық анықтау үшін, ал мыс (I) иодидімен реакцияны деструктатта осы металл иондарын визуалды анықтау үшін де қолданады.

Тақырып 3. «Металдық уларды» сандық анықтау әдістерін және техникасын меңгеру.

Мақсаты: Студенттермен «металдық уларды» сандық анықтау әдістерінің және техникасының меңгерілуі.

Оқыту мақсаты: «Металдық уларды» сандық анықтау әдістеріне және техникасына үйрену.

Өткізу түрі: Теориялық материалды топ бойынша талдау және студенттердің бірігіп тапсырма орындауы.

Тақырып боынша тапсырмалар:

Тапсырма 1 Сабақ тақырыбы бойынша теориялық материалды топпен талдау

1. Метал иондарын анықтау және бөлудің қазіргі заман әдістері.

2. «Металдық уларды» сандық анықтау әдістеріне сипаттама.

3. Деструктатта сынапты анықтау.

4. Биоматериалда мышьякты анықтау.

5. Мысты экстракционды – фотоколориметриялық анықтаудың ерекшеліктері.

Әдебиеттер

1. Токсикологическая химия: метаболизм и анализ токсикантов: учебное пособие + СD/ под ред. Н.И. Калетиной. – М., 2008. – 1016 с. Переплет.

2. Токсикологическая химия: учебник / под ред. Т.В. Плетеневой. – 2-ое изд. – М., 2008. – 512 с. Переплет.

3. Крамаренко В. Ф. Токсикологическая химия / В. Ф. Крамаренко. - Киев, «Высшая школа», 1989.- 272с.

4. Швайкова М.Д. Токсикологическая химия/ М.Д. Швайкова. - М., «Медицина», 1975.-376 с.

Бақылау сұрақтары:

1. Метал иондарын анықтау және бөлудің қазіргі заман әдістері.

2. Деструктатта сынапты анықтау.

3. Биоматериалда мышьякты анықтау.

4. Мысты экстракционды – фотоколориметриялық анықтаудың ерекшеліктері.

Қосымша

«Металдық уларды» сандық анықтау үшін минерализаттар қолданылады. «Металдық уларды» сандық анықтау химико-токсикологиялық анализде гравиметриялық, титриметриялық және фотоколориметриялық әдістер қолданылады. Кейбір «металдық уларды» сандық анықтау бірнеше әдістер құрастырылған. Гравиметриялық әдіс барийді (BaSO₄) сандық анықтау үшін ұсынылған. Кейбір «металдық уларды» анықтауға ұсынылған титриметриялық әдістер бір-бірінен титрлеуші ерітінділермен ажыратылады. Висмут, қорғасын, мыс, барий, кадьмий және цинк қосылыстарын сандық анықтау үшін комплексонометриялық әдіс ұсынылады. Қорғасын қосылыстарын иодометриялық әдіспен жүргізеді. Күмісті роданометриялық анықтау үшін роданометриялық әдіс ұсынылады. Мышьякты сандық анықтау үшін аргентометриялық әдіс ұсынылған. Минерализатта (немесе деструктатта) болатын көпшілік металл иондарын фотоколориметриялық әдіспен анықтайды. Бұл мақсатта реактив ретінде дитизонды (сынап,қорғасын, күміс, таллийді анықтау үшін), дифенилкарбазидті (хромды анықтауға), диэтилдитиокарбаматты (мыс пен мышьякты анықтау үшін), тиомочевинаны (висмутты анықтау үшін) қолданады. Марганец иондарын фотоколориметриялық анықтау бұл иондарды перманганат иондарына ауыстыруға негізділген. Визуалды колориметриялық әдістер (стандартты сериялар әдісі) сынап пен мышьякты сандық анықтау үшін ұсынылған. Сынапты Cu₂[HgI₄] суспензиясының боялу интенсивтілігі бойынша, ал мышьякты – сынап бромиді мен хлоридімен сіңірілген индикаторлы қағаздың боялуы бойынша анықтайды.

Химико-токсикологиялық анализ позициясынан аналитикалық алдыңғы сынама дайындауға жалпы әдістер анықталады:

· Анализ типімен ( бағытталған немесе бағытталмаған). Клинико-токсиколлогиялық анализ (КТА) немесе допинг –бақылау және т.б.;

· Үлгі биоматрицасының типімен (биологиялық сұйықтық, ағза ұлпалары және т.б.);

· Анализделетін заттардың, олардың оқшаулау әдісін таңдау үшін, физико-химиялық әдістермен (экстракция, сорбция, су буымен айдау, дистилляция, возгонка және т.б.);

· ХТС-тың жеке тапсырмаларымен (ұшқыш және металдық уларды, пестицидтерді оқшаулау);

· Процедураны өткізу техникасымен (лиофилизация, диализ және т.б.).

Практика барысында химик-токсиколог ең тиімді оқшаулау әдісін таңдау барысында ( оқшаулау жоспарында), негізінде, 5 позицияны ескеру керек.

Биологиялық объектілерде элементтерді анықтаудың негізгі әдістері:

Атомды-адсорбционды спектрофотометрия;

Электротермиялық атомизациясы бар атомды-адсорбционды спектрофотометрия;

Индуктивті байланысқан плазмалы оптикалық эмиссионда спектрометрия;

Индуктивті байланысқан плазмалы масс-спектрометрия;

Жалынды фотометрия;

Рентгенофлюоресцентті спектрометрия;

Нейроактивационды анализ;

Гамма-резонансты спектрометрия;

Спектрофотометриялық әдіс;

Электрохимиялық әдістер (ионометрия, полярография және т.б.);

Хроматографиялық әдістер (ЖЭСХ, ЖЭСХ-МС жүйесі);

Иммунохимиялық және басқа да әдістер.

Тақырып 4. «Металдық улардың» бағытталмаған сот-химиялық сараптамасын өткізу бойынша есеп шығару.

Мақсаты: Студенттермен «металдық улардың» бағытталмаған сот-химиялық сараптамасының әдістерінің меңгерілуі.

Оқыту мақсаты: «Металдық улардың» бағытталмаған сот-химиялық сараптамасын әдістеріне және эксперттік бақылау жазуға үйрену.

Өткізу түрі: Теориялық материалды топ бойынша талдау және студенттердің бірігіп тапсырма орындауы.

Тақырып боынша тапсырмалар:

Тапсырма 1 Сабақ тақырыбы бойынша теориялық материалды топпен талдау

1. Химико-токсикологиялық сараптамасының негізгі бағыттары.

2. Бағытталған немесе бағытталмаған сараптаманың ерекшелігіне қарай сараптама жүргізу стратегиясы.

3. Органикалық табиғатты заттарды оқшаулаудың жалпы скринингтік жолы.

4. «Металдық улардың» бағытталмаған сот-химиялық сараптамасын өткізудің жоспары.

5. Документация. Қорытынды жасау.

Тапсырма 2. Экспертті қорытында жасау (сот-химиялық зерттеудің акті),акт жазу барысында №2 тақырыптың тапсырмасын қолдану. Токсикологическая химия. Ситуационные задачи и упражнения. Под ред.Н.И. Калетиной.-М.-2007.-С.283. Есеп №1

Әдебиеттер

1. Токсикологическая химия: метаболизм и анализ токсикантов: учебное пособие + СD/ под ред. Н.И. Калетиной. – М., 2008. – 1016 с. Переплет.

2. Токсикологическая химия: учебник / под ред. Т.В. Плетеневой. – 2-ое изд. – М., 2008. – 512 с. Переплет.

3. Крамаренко В. Ф. Токсикологическая химия / В. Ф. Крамаренко. - Киев, «Высшая школа», 1989.- 272с.

4.Швайкова М.Д. Токсикологическая химия/ М.Д. Швайкова. - М., «Медицина», 1975.-376 с.

Бақылау сұрақтары:

1. Химико-токсикологиялық сараптаманың негізгі бағыттары.

2. Бағытталған немесе бағытталмаған сараптаманың ерекшелігіне қарай сараптама жүргізу стратегиясы.

3. Органикалық табиғатты заттарды оқшаулаудың жалпы скринингтік жолы.

4. «Металдық улардың» бағытталмаған сот-химиялық сараптамасын өткізудің жоспары.

5. Документация. Қорытынды жасау.

Қосымша

ХТС сот-құқықтық бағыттылыққа ие болады. Ол құқықтық сұрақтарбиоаналитикалық жолмен шешілетінін, ал алынған нәтиже соңғы сатыда құқықтық жауапқа айналатыны білдіреді. ХТС жүргізудің белгілі іс жағдайына байланысты, клиникалық, криминеалистикалық және басқа да ситуациялар үшін үш түрі болады.

1. Белгілі токсикалық заттары бар (кейбір жағдайларда ағзаға түскен токсиканттардың дозасы белгілі болады) анализін «бағытталған» деп атайды, мысалы клиникалық лабораторияларда ксенобиотиктің шығарылуы, емнің жзүру жолының ХТС, яғни іс жағдай белгілі болғанда.

2. Уланудың мүмкін себептеріне ,зардап шеккеннің улану суретінің негізінде алынған немесе мәйітті патолого-анатомиялық тексеру негізінде алынған токсикалық заттың химиялық табиғаты жөніндегі гипотезаға нұсқайтын жанама мәліметтердің болуы «бағытталған» ХТС қолданылатын әдісті жүргізудің кейбір өзгерістеріне алып келеді.

3. Токсикалық заттың таабиғаты туралы қандай да бір мәліметтердің болмауыХТС жүргізудің принципиалды басқа стратегиясын қажет етеді. Бұл жағдайда «бағытталмаған» деп аталатын ХТС-тың аналитикалық әдістері қолданылады. Бұл зерттеудің анализ әдістерінің белгілі топтарын қолданатын ең күрделі жолы, ал алынағн мәліметтер бір-бірін толықтырады және анықтайды.

Бағытталмаған анализ жағдайында органикалық табиғатты заттарды оқшаулаудың жалпы скринингтік әдісі болып қандай да бір жалпы қасиеттерге негізделген токсиканттарды бөліп алу табылады.Скриниг деп аталатын методикалық әдіс – бұл токсиканттардың қай топқа жататыны сатылап анықтау, ал одан кейін индивидуалды токсикалық заттыидентификациялау жіне сандық анықтау. ХТС-да оқшаулаушы агенттерді қышқылды, негізді, әлсіз негізді және нейтралды деп бөледі. Оқшаулаудың көпсатылы жзоспары биообъектінің, үлкен массасын, қосымша заттардың (еріткіштер, реагенттер) үлкен мөлшерін және әр түрлі техниканы қажет етеді.

Биологиялық үлгілерде металдық элементтерді анықтауда бір уақытта бір сынамада 60 не одан артық макро-, микро- және ультрамикроэлементтерді анықтауға мүмкіндік беретін ИСП-АЭС және ИСП-МС әдістері қолданылады. Приборлардың жоғары бағасы қазіргі уақытта біздің мемлекетіміздің лабараторияларының практикасына ИСП-АЭС және ИСП-МС әдістерінің енгізілуіне кедергі келтіреді. Дегенмен, бүкіл дүние жүзінде ИСП-АЭС және ИСП-МС әдістерін әр түрлі үлгідегі көпэлементті жоғары өнімді анализді жургізу үшін қолданады. ИСП-МС әдісінің артықшылығы – құрал-жабдықтардың сенімділігі, жалпыстандартты үлгілердің калибровкасының қарапайымдылығы және дәлдігі, физикалық және химиялық әсерден біршама тәуелсіз болуы. Адам ағзасының элементті статусын бағалау үшін биосубстраттардың элементтік құрамын анықтауды қолданады, сонымен қатар ағзалар мен ұлпаларда химиялық элементердің деңгейін жанама көрсететін ферменттер миен метаболиттерді анықтауды қолданады.

Биологиялық объектілерде элементтерді анықтаудың негізгі әдістері:

Атомды-адсорбционды спектрофотометрия;

Электротермиялық атомизациясы бар атомды-адсорбционды спектрофотометрия;

Индуктивті байланысқан плазмалы оптикалық эмиссионда спектрометрия;

Индуктивті байланысқан плазмалы масс-спектрометрия;

Жалынды фотометрия;

Рентгенофлюоресцентті спектрометрия;

Нейроактивационды анализ;

Гамма-резонансты спектрометрия;

Спектрофотометриялық әдіс;

Электрохимиялық әдістер (ионометрия, полярография және т.б.);

Хроматографиялық әдістер (ЖЭСХ, ЖЭСХ-МС жүйесі);

Иммунохимиялық және басқа да әдістер.