Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника


Примеры перманганатометрических определений




Лабораторная работа 1. Стандартизация рабочего рас­твора КМnО4 по 0,1000 н. раствору оксалата натрия.

Взаимодействие между оксалатом натрия и перманганатом калия идет по уравнению

 

5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 10CO2 +2MnSO4 +

+ K2SO4 + 8H2O + 5Na2SO4.

 

Полуреакции:

 

 

fэкв(КМnO4)=1/5; fэкв (Na2C2O4)=l/2; M(KMnO4) = 158 г/моль; M(Na2C2O4) = 134 г/моль.

Цель работы.Получить навыки стандартизации рабо­чего раствора КМnО4.

Оборудование.Бюретка со стеклянным краном, пипет­ка Мора, мерный цилиндр, конические колбы для титро­вания, воронки, электроплитка.

Реактивы.Рабочий раствор КМnО4 (приблизительная концентрация 0,05 н.); раствор первичного стандарта — 0,05000 н. Na2C2O4; 1M раствор серной кислоты.

Выполнение работы.Заполняют бюретку рабочим рас­твором КМnО4. Нулевое деление на бюретке и отсчеты объема при титровании устанавливают и определяют по верхнему краю мениска, так как раствор КМnО4 имеет темную окраску. В три конические колбы для титрования вносят с помощью мерного цилиндра по 10 мл раствора серной кислоты и по 10,00 мл стандартного раствора Na2C2O4 с помощью пипетки Мора. Содержимое колбы на­гревают, не доводя до кипения (до 80-90 °С), и горячий раствор титруют раствором перманганата калия. Сначала при титровании раствор КМnО4 прибавляют медленно: каждую каплю прибавляют только после исчезновения окраски предыдущей капли КМnО4. Титрование заканчивают при появлении бледно-розовой окраски КМnО4, не исчезающей в течение 1-2 мин. Титрование повторяют до тех пор, пока не получат не менее трех результатов, кото­рые отличаются друг от друга не более, чемна 0,1 мл. Ре­зультаты титрованиязаписывают в таблицу (см. лабораторную работу 2, гл. 20.6.). По окончании титрования дис­тиллированной водой промывают бюретку.

Обработка результатов эксперимента.Находят средний объем раствора КМnО4, затраченного на титрование раствора Na2C2O4. Используя соотношение F(KMnO4) • С(1/5КМnО4) = F(Na2C2O4) • C(l/2Na2C2O4), рассчитывают нормаль­ность рабочего раствора КМnО4. Рассчитывают титр рас­твора КМnО4 по формуле (19.11).

Лабораторная работа 2.Определение содержания же­леза (II) в растворе.

Ионы Fe2+ легко окисляются ионом МnО-4 без нагрева­ния. В кислой среде реакция протекает по уравнению.

 

5 Fe2+ + МnО-4 + 8Н+ = 5Fe3+ + Мn2+ + 4Н2О;

 

 

Ионы Fe2+ окисляются и теряют один электрон. Это означает, что молярная масса эквивалента железа (II) рав­на молярной массе железа, т.е. 56 г/моль.

Цель работы.Установить содержание железа (П) в растворе.

Оборудование.Бюретка со стеклянным краном, пипет­ка Мора, мерный цилиндр, конические колбы для титро­вания, воронки.

Реактивы.Анализируемый раствор FeSO4, раствор КМnО4 с точно известной концентрацией, 1М раствор сер­ной кислоты.

Выполнение работы.Бюретку заполняют раствором КМnО4. Все отсчеты объема определяют по верхнему краю мениска. В три конические колбы для титрования вносят с помощью мерного цилиндра по 10 мл раствора серной кислоты и по 10,00 мл анализируемого раствора FeSO4 с помощью пипетки Мора. Содержимое колбы титруют при комнатной температуре раствором КМnО4 до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 1-2 мин. Титрование повторяют до тех пор, пока не получают не ме­нее трех результатов, которые отличаются друг от друга не более, чем на 0,1 мл. Результаты титрования записыва­ют в таблицу (см. лабораторную работу 2, гл. 20.6).

Обработка результатов эксперимента.Находят сред­ний объем раствора КМnО4, затраченного натитрование 10 мл раствора FeSO4. Рассчитывают сначала концентра­цию раствора C(Fe2+) в моль/л, используя закон эквива­лентов: С(1/5КМnО4) • V(KMnO4) = C(Fe2+) • V(Fe2+). Затем рассчитывают массу железа (II) m(Fe2+) в том объеме рас­твора V, который указал преподаватель, по формуле

 

m(Fe2+) = C(Fe2+) • 56 • V ,

 

где 56 — это молярная масса эквивалента железа (II).

Лабораторная работа 3. Определение содержания пе­роксида водорода в растворе.

Пероксид водорода окисляется перманганатом калия в кислой среде по уравнению

 

2О2 + 2КМnО4 + 3H2SO4 = 5О2↑ + 2MnSO4 + K2SO4 + 8Н2О.

 

Полуреакции:

 

 

fэкв(КМnO4) =1/5; fэкв2О2)=1/2; М(КМnО4) = 158 г/моль; М(Н2О2) = 34 г/моль.

Цель. Закрепить навыки перманганатометрического определения веществ в растворах.

Оборудование. Бюретки со стеклянным краном, пипет­ка Мора, мерный цилиндр, колбы для титрования.

Реактивы. Рабочий раствор КМnО4 с точно известной концентрацией, раствор пероксида водорода, 1М раствор серной кислоты.

Выполнение работы. 1 мл пероксида водорода (из тор­говой сети) с помощью пипетки Мора вносят в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до мет­ки и тщательно перемешивают. В три колбы для титрова­ния помещают по 10 мл приготовленного раствора перок­сида водорода, добавляют по 5 мл серной кислоты и титру­ют раствором перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски. Записывают результаты титрова­ния в рабочий журнал в виде таблицы (см. лабораторную работу 2, гл. 20.6).

Обработка результатов эксперимента. По результатам титрования находят средний объем рабочего раствора КМnО4, израсходованного на титрование 10 мл анализиру­емого раствора пероксида водорода. Сначала рассчитывают молярную концентрацию эквивалента пероксида водорода:

 

C(1/2H2O2) = C(l/5KMnO4) • V(KMnO4)

V(H2O2)

 

Затем рассчитывают массу пероксида водорода в 100 мл разбавленного или в 1 мл неразбавленного (исходного) раствора:

m(Н2О2) = М(1/2Н2О2 )• С(1/2Н2О2 ) •100

 

Чтобы узнать массовую долю (%) пероксида водорода в растворе, умножают найденную массу m(Н2О2) на 100.

Делают вывод о содержании пероксида водорода в ана­лизируемом растворе.

 

Лабораторная работа 4. Определение окисляемости воды.

 

Качество питьевой воды постоянно контролируется ор­ганами санитарного надзора. Среди количественных по­казателей качества питьевой воды имеет место определе­ние так называемой окисляемости воды. Окисляемость воды перманганатом калия — это условный показатель, характеризующий содержание в ней восстановителей (со­лей железа (II), солей сернистой и азотистой кислот, орга­нических кислот). Окисляемость выражается числом миллиграммов перманганата калия, израсходованного на окисление веществ в 1 л воды.

Определение окисляемости воды основано на том, что перманганат калия реагирует с восстановителями, находящими­ся в воде, а избыток КМnО4 устраняют щавелевой кислотой точно известной концентрации. Не вступившая в реакцию ща­велевая кислота, в свою очередь, оттитровывается раствором перманганата калия тоже точно известной концентрации.

Цель работы. Приобрести навыки определения окисля­емости воды.

Оборудование. Бюретка со стеклянным краном, пипет­ка Мора, мерный цилиндр, конические колбы для титро­вания, электроплитка.

Реактивы. Растворы перманганата калия и щавелевой кислоты точно известной концентрации, 4М раствор сер­ной кислоты.

Выполнение работы. 100 мл водопроводной воды поме­щают в коническую колбу на 250 мл, добавляют 10 мл сер­ной кислоты и точно 10 мл 0,01000 н. раствора перманга­ната калия. Раствор перемешивают 10 мин. К полученно­му раствору приливают 10 мл 0,01000 н. раствора щавеле­вой кислоты. Содержимое колбы перемешивают и нагре­вают до 80-90 °С (не кипятить!). Обесцвеченный горячий раствор титруют раствором КМnО4 точно известной кон­центрации до появления слабого розового окрашивания. Проводят еще два параллельных определения.

Обработка результатов эксперимента. Окисляемость воды (в мг/л перманганата калия):

 

x = (V1 – V2) • 0,316 • 1000,

V3

 

где V1 - общий объем 0,01000 н. раствора перманганата калия, мл; V2 - объем 0,01000 н. раствора перманганата калия, идущего на окисление 10 мл 0,01000 н. раствора щавелевой кислоты, мл ; 0,316 - масса перманганата ка­лия в 1 мл 0,01000 н. его раствора, мг; V3 - объем исследу­емой воды, мл.

Делают вывод о содержании веществ — восстановите­лей в питьевой воде.

 


Поделиться:

Дата добавления: 2014-11-13; просмотров: 219; Мы поможем в написании вашей работы!; Нарушение авторских прав





lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2024 год. (0.006 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты