Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника



Рефрактометрический метод анализа (рефрактометрия)




Читайте также:
  1. Amp; Методичні вказівки
  2. Amp; Методичні вказівки
  3. Amp; Методичні вказівки
  4. Amp; Методичні вказівки
  5. Amp; Методичні вказівки
  6. Amp; Методичні вказівки
  7. Amp; Методичні вказівки
  8. B. Искусственная вентиляция легких. Методики проведения искусственной вентиляции легких
  9. Cтруктуры внешней памяти, методы организации индексов
  10. FDDI. Архитектура сети, метод доступа, стек протоколов.

 

Рефрактометрия основана на измерении относитель­ных показателей преломления веществ. Показатель пре­ломления - постоянная величина для каждого вещества, являющаяся его характеристикой, подобно температуре плавления, кипения, плотности и т.д. Различают абсо­лютный N и относительный п показатели преломления.

Значение абсолютного показателя преломления возду­ха по отношению к вакууму составляет:

NB0в =1,00027, (24.8)

 

где Со - скорость светового луча в вакууме (С0 = 3 • 108 м/с); Св - скорость светового луча в воздухе.

Наибольшую скорость световой луч имеет в вакууме. В воздухе световой луч имеет меньшую скорость из-за большей оптической плотности воздуха. Для удобства по­казатели преломления других веществ измеряют относи­тельно воздуха и их значения приводятся в справочниках.

Относительный показатель преломления п - это отно­шение скорости света в воздухе (Св) к скорости света в дан­ной среде (Сс):

п = Свс . (24.9)

 

Абсолютный N и относительный п показатели прелом­ления связаны между собой:

 

N = 1,00027 п. (24.10)

 

Обычно величину п считают равной N и называют по­казателем преломления. Его можно представить как от­ношение синуса угла падения света на поверхность разде­ла двух сред (рис. 24.5) к синусу угла преломления:

n = sin α / sin β. (24.11)

Показатель преломления зависит от длины волны пада­ющего света, природы вещества, температуры и плотности раствора, типа растворителя. В связи с этим показатель преломления вещества измеряют при монохроматическом свете и постоянной температуре. Температуру и длину вол­ны света указывают у символа п. Например, запись n20D оз­начает, что измерение проводили при длине волны 589,3 нм (желтый цвет линии натрия) и 20 °С. При повышении тем­пературы показатель преломления уменьшается, так как при этом уменьшается плотность вещества.

Как уже указывалось, каждое вещество имеет постоян­ный показатель преломления, а поэтому отношение синусов

Puc. 24.5. Принципы рефрактометрических измерений и схемы рефрактометров Аббе (а) и Пульфриха (б)

 

угла α и β также является постоянной величиной. Угол падения луча а можно увеличить до 90° (его предель­но возможного значения), при этом падающий луч пойдет вдоль границы раздела сред и, преломившись, даст пре­дельный угол преломления р (см. рис. 24.5, б). Так как sin 90° = 1, зависимость (24.11) примет вид:



п= 1/ sin β; n • sin β = l. (24.12)

 

Угол падения 90° называют предельным углом паде­ния, а угол преломления при достижении предельного уг­ла падения называют предельным углом преломления.

Если в качестве среды используется не воздух, а любые другие среды, то каждая из них характеризуется своим показателем и предельным углом преломления. В этом случае можно записать равенство:

 

n1 sin β1 = n2sin β2 = 1 ; n1 / n2 = sin α / sin β . (24.13)

 

Это равенство характеризует преломление светового лу­ча на границе любых двух сред и используется в рефракто­метрах. Для измерения показателя преломления в рефрак­тометрах в качестве сред используют раствор вещества и стекло. Для стекла известен показатель преломления n2. Проходя границу раздела раствор - стекло, луч света пре­ломляется. Если угол падения β1 луча в растворе равен 90°, то sin β1 = 1. В этом случае мы получаем уравнение, которое позволяет измерять показатель преломления раствора n1 по значению предельного угла преломления β 2 в стекле:



 

n1 = n2• sin β2

 

Следовательно, чтобы определить показатель прелом­ления исследуемого вещества, надо знать показатель пре­ломления одной из сред и измерить величину предельного угла преломления β2.

Наиболее распространенными являются рефрактомет­ры Пульфриха и рефрактометры Аббе, работающие на принципе измерения предельного угла преломления.

В рефрактометрах Пульфриха (рефрактометр ИРФ-23) преломляющий блок представляет собой измерительную призму 7 (рис. 46, б) с наклеенным на грань цилиндричес­ким стаканчиком 8. Луч света от осветителя направляется вдоль поверхности раздела жидкости и призмы и прелом­ляется. Вокруг оси призмы вращается зрительная трубка с визиром 6, и по совмещенной границе света и тени опре­деляют предельный угол. Для работы с разными типами растворов рефрактометры Пульфриха снабжаются смен­ными призмами, имеющими разный показатель прелом­ления. С помощью специальных таблиц, прилагаемых к прибору, пересчитывают показания рефрактометра на угол преломления.

В рефрактометрах Аббе (рис. 46, a) главным узлом явля­ется призменный блок. Он состоит из двух призм 3 и 4, между которыми помещают исследуемую жидкость 5. По­верхность нижней осветительной призмы, на которую на­носится исследуемый раствор, сделана матовой для рассеи­вания света. Пройдя через нижнюю призму, свет попадает в исследуемый раствор и на границе между раствором и гранью верхней измерительной призмы преломляется. За­тем преломленный луч попадает в зрительную трубку, где находится система линз и компенсатор дисперсии - призма



Амичи 2, склеенная из трех призм из разных сортов стекла. Эта призма устраняет зависимость показателя преломле­ния от длины падающего света, т.е. в этом случае предот­вращается разложение луча света на его составляющие с различными длинами волн. На линзу окуляра 6 нанесено перекрестье, которое соответствует оси зрительной трубки. Поворотом призмы или зрительной трубки вокруг оси призмы совмещают оптическую ось с предельным лучом. С поворачиваемым блоком связана шкала рефрактометра 1.

К рефрактометрам типа Аббе относятся РЛУ, ИРФ-22, РЛ. Из них наибольшей точностью обладают две первые марки рефрактометров. Пределы измерений при работе с водными растворами nD = 1,3-1,7.

При работе с растворами веществ измеряют показатель преломления раствора, а затем показатель преломления растворителя, который вычитают из показателя прелом­ления раствора.

Концентрацию вещества (в %) определяют по градуировочному графику, по таблицам значений показателей преломления для различных концентраций данного веще­ства. Существуют и другие методы расчета концентраций.

Градуировочный график строят по растворам веществ известной концентрации. Зная показатель преломления анализируемого раствора, по графику определяют его концентрацию. Для растворов многих веществ имеются таблицы, в которых приведены показатели преломления растворов с известной концентрацией.

В инструкциях, прилагаемых к рефрактометрам, по­дробно описываются правила и порядок работы на них. Следует бережно относиться к призмам рефрактометра, которые быстрее всего выходят из строя вследствие непра­вильного обращения с ними. При работе необходимо соблюдать некоторые меры предосторожности при обраще­нии с ними.

Прежде всего перед определением показателя прелом­ления призмы тщательно очищают с помощью чистой мягкой салфетки, смоченной дистиллированной водой или спиртом. После каждого измерения показателя пре­ломления органического вещества призмы протирают ваткой, смоченной ацетоном. Не допускается измерение показателей преломления кислот и щелочей, так как они разрушают поверхность призм.

Рефрактометрический анализ применяют для опреде­лений концентрации спирта, содержания многих лекарст­венных препаратов и других веществ. Он отличается про­стотой и скоростью выполнения, применим для анализа одно-, двух- и трехкомпонентных систем. Недостатком метода является его низкая чувствительность и точность, несмотря на сравнительно большую точность измерения показателя преломления.

 


Дата добавления: 2014-11-13; просмотров: 434; Нарушение авторских прав







lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2021 год. (0.015 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты