Интерферометрический метод анализа концентрации растворов.

Метод основывается на измерении разности показателей преломления стандартной жидкости и исследуемого раствора. В качестве стандарта обычно используют растворитель или стандартный раствор. Показатель преломления зависит от концентрации раствора. Поэтому в интерференционном спектре раствора наблюдается сдвиг полос по сравнению со стандартом. Величина сдвига определяется по формуле:

3.27

где K – постоянная прибора, определяемая калибровкой (Калибровкой называется определение величины сдвига полос относительно стандарта в зависимости от концентрации исследуемого раствора);

n_о – показатель преломления стандартной жидкости;

n– показатель преломления исследуемого раствора;

m -= ± 0, 2, 4, 6,…– положение (номер) интерференционного максимума (светлой полосы) относительно нуля;

или m = ± 1, 3, 5, 7,… - положение (номер) интерференционного минимума (темной полосы) относительно нуля;

λ – длина волны падающего света.

Принципиальная схема интерферометра представлена на рисунке 3.11.

Рис. 3.11. Схема интерферометра: 1 – лампа, 2 – диафрагма, 3 – кювета (вид сверху), 3' – кювета (вид сбоку), 4 – компенсационные пластины, 5 – 5цилиндрическая линза, 6 – микрометрический винт (барабан компенсатора), 7 – окуляр

Кювета разделена перегородкой на две части. В одну половину заливается стандартный раствор, а в другую – исследуемый. Свет от лампы 1 через щель поступает на диафрагму 2 и разделяется на два пучка, один из которых пропускается через стандартный, а другой – через исследуемый раствор. За кюветой пучки проходят через компенсационные пластины 4 и попадают в цилиндрическую линзу 5. В окуляре 7 видны два несовпадающих интерференционных спектра: один – результат прохождения луча через стандартный раствор, другой – через исследуемый. Механизм 6 служит для определения сдвига максимумов и минимумов полос рабочего раствора по отношению к стандартному. Вращением микрометрического винта механизма 6 можно поворачивать компенсационные пластины 4 и таким образом изменять толщину проходимого лучём слоя жидкости и смещать несовпадающие полосы спектра исследуемого раствора до их совпадения со спектром стандартного раствора; шкала винта позволяет определить величину этого смещения. Отсчет производится при совпадении центральных темных полос обоих спектров. Показание шкалы микрометрического винта пропорционально показателю преломления nисследуемой жидкости.

Рис. 3.12. Калибровочный график растворов уксусной кислоты

Порядок выполнения работы:

Подготовка к измерению:

1. Приготовьте в мерных колбах на 100 мл растворы уксусной кислоты концентрации 0,5, 0,75, 1,0, 1,25, 1,5, 1,75, 2,0, 2,25 2,5, 3,0 моль/л

2. Возьмите навески активированного угля ~ 1 г по количеству приготовленных вами концентраций и поместите каждую навеску в сухую пробирку. Уголь должен быть предварительно высушен.

Калибровка прибора:

1. В обе части кюветы залейте воду, закройте кювету крышкой и вращением микрометрического винта механизма 6 найдите положение, когда полосы верхнего и нижнего спектров совпадают. Запишите показание шкалы в таблицу (значение нулевого отсчета прибора n_о).

2. Оставьте воду в левой половине кюветы, из правой половины пипеткой удалите воду, высушите фильтровальной бумагой и заполните исследуемым раствором самой низкой из приготовленных Вами концентраций, закройте кювету крышкой (крышка предохраняет раствор от испарения, которое приводит к изменению его концентрации) и произведите измерение смещения полос нижнего спектра относительно полос спектра стандартного раствора (воды). Запишите показание шкалы n в таблицу.

Таблица 3.3

3. Снимите показания интерферометра с водой в качестве стандарта с максимально возможным количеством концентраций растворов уксусной кислоты в качестве рабочего раствора, как это описано в п.2.

4. При высоких концентрациях рабочего раствора, когда в качестве стандарта выбрана вода, шкалы микрометрического винта механизма 6 может не хватить. В этом случае возьмите в качестве стандарта раствор уксусной кислоты самой большой из измеренных концентраций. Залейте раствор этой концентрации в обе части кюветы и определите новое значение нулевого отсчета прибора n_о, как описано в п.1.

5. Оставьте выбранный в качестве стандарта раствор кислоты в левой части кюветы, в правую часть заливайте раствор следующей концентрации, предварительно освободив ее от предыдущего раствора с помощью пипетки и осушив с помощью фильтровальной бумаги. 2-3 раза проведите измерение смещения полос нижнего спектра относительно полос спектра стандартного раствора. Среднее значение показания шкалы (n) запишите в таблицу.

6. Повторите эти измерения со всеми оставшимися растворами.

7. Результаты, полученные при калибровке, обработайте на PC методом наименьших квадратов для модели (n – n_о) = θ₁ + θ₂С и постройте калибровочные графики с доверительным интервалом α = 0,9, как это показано на рисунке 12.

Технология проведения адсорбции и методика определения равновесных концентраций растворов и расчета адсорбции по результатам эксперимента:

1. Залейте 10 мл каждого из приготовленных растворов уксусной кислоты в пробирку с навеской активированного угля и закройте пробирку пробкой.

2. Оставьте пробирки с углем и кислотой на несколько часов для установления адсорбционного равновесия.

3. Залейте воду в левую половину кюветы, правую заполните раствором из пробирки с самой низкой из приготовленных Вами концентраций, закройте кювету крышкой и проведите измерение смещения полос нижнего спектра относительно полос спектра стандартного раствора (воды). Запишите показание шкалы n в таблицу. Определите (n – n_о).