Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника



Какие из перечисленных растворов не используют в качестве титрантов при определении веществ в среде диметилформамида?

Читайте также:
  1. A) смесь живого вещества и косного вещества
  2. B) используются в производстве.
  3. D) используются в течение длительного периода времени.
  4. II. Состав, порядок определения баллов оценки качественных критериев и оценки эффективности на основе качественных критериев
  5. II. Сравнение вещественных чисел.
  6. III. Непрерывность вещественных чисел.
  7. IIIВ Японии в качестве общего налога на товары и услуги используется налог на потребление, по сути, представляющий собой НДС.
  8. S: Перечислите, какие вы знаете разновидности новых религиозных движений.
  9. А10. Характерные химические свойства неорганических веществ различных классов: оксидов (основных, амфотерных, кислотных).
  10. А2. Какие особенности жизнедеятельности грибов указывают на их сходство с растениями?

1) раствор NaOH в смеси бензола и метанола;

2) раствор NaOH в воде;

3) раствор HCl в метаноле;

4) раствор CH3COONa в уксусной кислоте;

5) раствор CH3ONa в смеси метанола и бензола.

10. Что из перечисленного верно? Тимоловый синий:

1) азоиндикатор;

2) используется для обнаружения конечной точки кислотно-основного титрования в среде уксусной кислоты;

3) в 0,01 М HCl – синий, а в 0,01 М NaOH - жёлтый;

4) сульфофталеиновый индикатор;

5) используется для обнаружения конечной точки кислотно-основного титрования в среде диметилформамида.

   

Количественное определение лекарственного вещества прозерина (неостигмина метилсульфата)в инъекционном растворе проводили по следующей методике. Пробу анализируемого раствора объёмом 10,00 мл поместили в колбу Кьельдаля, прибавили 3 мл 30%-ного раствора NaOH и отогнали диметиламин, образовавшийся при гидролизе, в приёмник, содержащий раствор борной кислоты. Для титрования отгона в присутствии индикатора метилового красного потребовалось 1,50 мл 0,0100М HCl. Рассчитайте массу прозерина, содержащегося в 1 мл анализируемого раствора. Молярная масса прозерина равна 334,4 г/моль.

Методика определения прозерина, приведенная в условии задачи, основана на том, что при щелочном гидролизе данного вещества образуется диметиламин, который затем поглощают раствором борной кислоты и титруют образовавшийся ион BO2- раствором HCl.

ROCON(CH3)2 + 3NaOH ® RONa + Na2CO3 + (CH3)2NH­ + H2O

(CH3)2NH + H3BO3 ® (CH3)2NH2BO2 + H2O

(CH3)2NH2BO2 + HCl + H2O ® (CH3)2NH2Cl + H3BO3

Как видно из приведенных уравнений реакций, фактор эквивалентности прозерина равен 1. Массу прозерина, содержащегося в 1 мл анализируемого раствора, можно рассчитать по следующей формуле:

г

1. Смесь хлоридов натрия, калия и аммония массой 0,2152 г растворили в 25,00 мл 0,1236 М NaOH. Для титрования непрореагировавшей щёлочи после кипячения полученного раствора, с целью удаления NH3, и охлаждения потребовалось 10,50 мл раствора HCl, имеющего титр по NaOH 4,100×10-3 г/мл. Рассчитайте массовую долю NH4Cl в анализируемой смеси. Ответ: 50,06%

2. Раствор метилата натрия в смеси метанола и бензола используется в качестве титранта в неводном титрования. Навеску перекристаллизованной бензойной кислоты массой 0,1190 г растворили в 10 мл диметилформамида, нейтрализованного по тимоловому синему. Для титрования полученного раствора в присутствии тимолового синего потребовалось 9,70 мл стандартизируемого раствора CH3ONa. Рассчитайте молярную концентрацию CH3ONa в данном растворе, его титр и титр по бензойной кислоте. Ответ: 0,1005 моль/л; 5,429×10-3 г/мл; 1,227×10-2 г/мл.



3. Ацетат калия (М = 98,15 г/моль) используется в медицине в качестве мочегонного средства. Навеску высушенного при 110 °С образца ацетата калия массой 0,0790 г растворили в 10 мл CH3COOH и оттитровали 0,1015 М HClO4. Рассчитайте массовую долю CH3COOK в анализируемом образце, если для титрования было израсходовано 8,10 мл, а в контрольном опыте 0,20 мл раствора хлорной кислоты. Ответ: 99,6%;

4. Лекарственное вещество карбидопа (М = 226,2 г/моль) применяется для лечения болезни Паркинсона. Навеску образца карбидопы массой 0,3015 г растворили в 25,00 мл 0,1040 М HClO4 в CH3COOH. Для титрования избытка хлорной кислоты потребовалось 12,80 мл 0,1000 М CH3COONa в CH3COOH. Рассчитайте массовую долю карбидопы в анализируемом образце, если она взаимодействует с хлорной кислотой в молярном отношении 1:1. Ответ: 99,03%;



5. Фторурацил (М = 130,1 г/моль) используется для лечения онкологических заболеваний. Навеску образца фторурацила массой 0,3840 г растворили в 80 мл диметилформамида. Для титрования полученного раствора с индикатором тимоловым синим потребовалось 28,00 мл 0,1000 М гидроксида тетрабутиламмония. Рассчитайте массовую долю фторурацила в испытуемом образце. Фторурацил в условиях данного определения является одноосновной кислотой. Ответ: 94,86%.

1. Навеску массой 0,8020 г смеси хлорида натрия и хлорида аммония растворили в 40 мл воды, прибавили 40 мл раствора формальдегида, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и оттитровали выделившуюся кислоту 0,4980 М NaOH. Рассчитайте массовую долю хлорида аммония в смеси, если для титрования было израсходовано 19,10 мл раствора щёлочи.

2. Навеску массой 0,2035 г образца лекарственного средства, содержащего HgO, обработали водным раствором иодида калия:

HgO + 4КI + H2O ® K2[HgI4] + 2KOH

выделившийся KOH оттитровали раствором HCl, имеющим титр по KOH 5,723×10-3 г/мл. Рассчитайте массовую долю HgO в анализируемом образце, если для титрования было израсходовано 15,40 мл раствора HCl.

3. Навеску массой 0,3995 г образца лекарственного вещества теофиллина (M = 180,2 г/моль) растворили в 100 мл кипящей воды. К охлаждённому раствору прибавили 25 мл 0,1 М AgNO3, 1 мл раствора фенолового красного и оттитровали выделившуюся кислоту 0,1000 М NaOH. Рассчитайте массовую долю теофиллина в анализируемом образце, если для титрования было израсходовано 22,10 мл раствора щелочи.

4. Навеску массой 0,3120 г образца хлоралгидрата (M = 165,40 г/моль) - лекарственного вещества, обладающего противосудорожным и снотворным действием, растворили в 35,00 мл 0,1035 М NaOH. После того, как прошла реакция

CCl3CH(OH)2 + NaOH ® CHCl3 + HCOONa + H2O,

непрореагировавший гидроксид натрия оттитровали 0,1010 М HCl. Рассчитайте массовую долю хлоралгидрата в анализируемом образце, если для титрования потребовалось 18,00 мл раствора кислоты.

5. Пробу гексаметилентетрамина (M = 140,19 г/моль) массой 0,1200 г растворили в 10 мл воды. К полученному раствору добавили 50,0 мл 0,1000 М 1/2 H2SO4. После кипячения в течение 30 минут и охлаждения непрореагировавшую кислоту оттитровали 0,1100М NaOH, для чего потребовалось 18,80 мл раствора щёлочи. Рассчитайте массовую долю гексаметилентетрамина в анализируемой пробе.

6. Пробу лекарственного вещества неостигмина метилсульфата (M = 333,4 г/моль) массой 0,1500 г растворили в 20 мл воды и подвергли гидролизу действием гидроксида натрия. Выделившийся диметиламин собрали в 50,0 мл 0,0100 М H2SO4. Избыток кислоты оттитровали 0,0200 М NaOH. Рассчитайте массовую долю неостигмина метилсульфата в анализируемой пробе, если для титрования было израсходовано 27,60 мл раствора щёлочи.

7. Стандартный раствор (0,1 моль/л) HClO4 в ледяной уксусной кислоте готовят по следующей методике. Определённый объём 57% или 72%-ного водного раствора HClO4 растворяют в 500 мл ледяной уксусной кислоты. Затем к полученному раствору для удаления лишней воды прибавляют некоторое количество уксусного ангидрида. После охлаждения раствор доводят ледяной уксусной кислотой до объёма 1 л. Приготовленный раствор должен содержать не менее 0,01% и не более 0,2% воды. Для стандартизации полученного раствора применяют гидрофталат калия. Рассчитайте:

объём раствора с массовой долей HClO4 57% (пл. 1,50 г/мл) необходимый для приготовления 1 л раствора;

объём уксусного ангидрида (пл. 1,08 г/мл), который следует добавить к полученному раствору, чтобы с водным раствором HClO4 в 1 л конечного раствора (пл. 1,05 г/мл) попало не более 0,1% масс. H2O.

точную молярную концентрацию HClO4 в приготовленном растворе, если для титрования навески гидрофталата калия (M = 204,22 г/моль) массой 0,1620 г было израсходовано 8,95 мл этого раствора.

8. Лекарственное вещество декамин (M = 527,6 г/моль) обладает антимикробным и противогрибковым действием (формулу декамина – см. Œ С. 172). Навеску образца декамина массой 0,2200 г растворили в смеси уксусной кислоты, уксусного ангидрида и раствора Hg(CH3COO)2 в уксусной кислоте. Для титрования полученного раствора потребовалось 8,20 мл 8,95×10-2 М HClO4. Рассчитайте массовую долю декамина в образце, если в контрольном опыте для титрования было израсходовано 0,22 мл стандартного раствора титранта.

9. Навеску растёртых таблеток массой 0,1520 г, содержащих фенобарбитал (М = 232,24 г/моль) - лекарственное вещество снотворного и противосудорожного действия, растворили в 10 мл диметилформамида. Для титрования полученного раствора потребовалось 3,40 мл 0,1005 М NaOH в смеси метанола и бензола. Чему равна масса фенобарбитала в расчёте на среднюю массу одной таблетки, если 20 анализируемых таблеток имеют массу 4,050 г, а 1 моль фенобарбитала при титровании взаимодействует с 1 моль NaOH.

10. Пробу инъекционного раствора пиридоксина гидрохлорида (витамина B6) объёмом 2,00 мл нагрели с 40 мл уксусного ангидрида. После охлаждения к полученному раствору добавили 10 мл безводной CH3COOH, 5 мл раствора Hg(CH3COO)2 в CH3COOH и провели титрование его 0,1022 М HClO4. Рассчитайте массу пиридоксина гидрохлорида в 1 мл испытуемого раствора, если для титрования пробы было израсходовано 2,48 мл, а в контрольном опыте - 0,05 мл раствора хлорной кислоты. Молярная масса пиридоксина гидрохлорида равна 205,64 г/моль.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА АММОНИЯ СПОСОБОМ ОБРАТНОГО ТИТРОВАНИЯ

При определении способом обратного титрования к соли аммония добавляют взятый в заведомом избытке точный объём стандартного раствора NaOH. Раствор кипятят до полного удаления аммиака

NH4Cl + NaOH NH3­ + NaCl + H2O

Избыток щелочи, не вступивший в реакцию, оттитровывают стандартным раствором HCl.

Определение хлорида аммония способом обратного титрования проводят по следующей методике. Вначале готовят раствор с приблизительной концентрацией NH4Cl 0,1 моль/л. Для приготовления 100,0 мл такого раствора следует взять примерно m = 53,5×0,1×0,1 = 0,54 г анализируемого образца.

Точную навеску анализируемого образца растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100,0 мл, доводят водой до метки и перемешивают. В 3 колбы для титрования пипеткой отмеривают по 10,00 мл полученного раствора, прибавляют в каждую колбу по 20,00 мл 0,1 М NaOH, нагревают на плитке до кипения и кипятят примерно 10 минут до полного удаления аммиака (полноту удаления аммиака контролируют индикаторной бумажкой). После охлаждения добавляют в каждую колбу по 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 М HCl до оранжевого окрашивания.

Расчёт массовой доли NH4Cl в анализируемом образце проводят по следующей формуле

где V(NaOH) = 20,00 мл, V(HCl) - объём раствора HCl (мл), затраченные на титрование избытка щёлочи (берут средние значения для трёх определений); M(NH4Cl) = 53,49 г/моль, Vк = 100,0 мл, Vп = 10,00 мл.

Титр 0,1000 М HCl по хлориду аммония равен 53,49×0,1000×10-3 = 5,349×10-3 г/мл. При использовании его значения и в том случае, если C(HCl) = C(NaOH), расчётная формула имеет следующий вид


ЗАНЯТИЕ 20

Цель занятия

1. Знать:

теоретический материал разделов «Общая характеристика титриметрических методов анализа», «Измерение объёма жидкости с помощью мерной посуды», «Кислотно-основное титрование», а также алгоритм решения типовых расчётных задач.

2. Уметь:

проводить количественное определение борной кислоты в растворе.

1. Основные понятия, связанные с титриметрическими методами анализа. Классификация титриметрических методов анализа и способов титрования.

2. Характеристика мерной посуды, используемой для точного измерения объёма жидкости. Очистка мерной посуды и подготовка её к работе. Правила работы с мерной посудой. Проверка вместимости мерной посуды.

3. Стандартные растворы и стандартные вещества в титриметрических методах анализа. Способы описания количественного состава растворов. Расчёты в титриметрических методах анализа.

4. Принцип кислотно-основного титрования. Ацидиметрия и алкалиметрия. Приготовление и стандартизация растворов титрантов кислотно-основного титрования.

5. Общая характеристика и классификация индикаторов. Кислотно-основные индикаторы. Интервал перехода окраски кислотно-основных индикаторов.

6. Понятие о кривой титрования. Степень оттитрованности. Кривые титрования сильной кислоты сильным основанием и сильного основания сильной кислотой.

7. Кривые титрования слабой кислоты сильным основанием и слабого основания сильной кислотой.

8. Факторы, влияющие на величину скачка кислотно-основного титрования. Систематические и случайные индикаторные погрешности кислотно-основного титрования.

9. Титрование многоосновных кислот и многокислотных оснований. Анализ смеси гидроксида и карбоната щелочного металла, смеси карбоната и гидрокарбоната.

10. Способы титриметрического определения солей аммония. Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля. Определение борной кислоты.

11. Титрование в неводных средах. Критерии выбора растворителя для кислотно-основного титрования. Константа титрования.

12. Практическое применение кислотно-основного неводного титрования в фармацевтическом анализе. Растворители, титранты, стандартные вещества и индикаторы.

Для титрования 10,00 мл водного раствора, содержащего гидрокарбонат и тетраборат натрия, с метиловым оранжевым потребовалось 24,50 мл 0,1000 М HCl. Оттитрованный раствор нагрели на водяной бане для удаления CO2. После охлаждения к нему добавили глицерин, нейтрализованный по фенолфталеину. Для титрования полученного раствора с фенолфталеином потребовалось 10,50 мл 0,1100 М NaOH. Рассчитайте массы NaHCO3 и Na2B4O7×10H2O, содержащиеся в 100 мл анализируемого раствора.

При титровании исходного раствора раствором HCl в реакцию вступают оба присутствующих в нём вещества:

NaHCO3 + HCl ® NaCl + H2CO3

Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O ® 4B(OH)3 + 2NaCl

После удаления угольной кислоты борную кислоту переводят в глицероборную и титруют последнюю раствором щёлочи, при этом 1 моль глицероборной кислоты взаимодействует с 1 моль NaOH. Поскольку из 1 моль Na2B4O7 образуется 4 моль B(OH)3, то фактор эквивалентности тетрабората натрия при данном определении равен 1/4.

= 1,101 г

Фактор эквивалентности тетрабората натрия при взаимодействии c HCl равен 1/2, т.е. количество вещества HCl, вступившее в реакцию с Na2B4O7, в 2 раза меньше количества вещества NaOH, вступившего в реакцию с глицероборной кислотой, полученной из тетрабората натрия. Следовательно, C(NaOH)×V(NaOH) = 2C(HCl)×V(HCl) и

= 5,78 мл

Для взаимодействия с NaHCO3 потребуется 24,50-5,78 = 18,72 мл раствора HCl. Следовательно

= 1,573 г

1. Какую массу должна иметь навеска борной кислоты для того, чтобы для её титрования в присутствии глицерина затрачивалось примерно 25 мл 0,10 М NaOH? Ответ: 0,15 г.

2. Какой объём раствора NaOH, имеющего титр 4,080×10-3 г/мл, потребуется для титрования борной кислоты массой 0,1725 г в присутствии маннита? Ответ: 27,35 мл

3. Навеску образца борной кислоты массой 0,1890 г растворили в 10 мл свежепрокипячённой и воды, прибавили 40 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину. Для титрования полученного раствора с фенолфталеином потребовалось 30,50 мл 0,1000 М NaOH. Рассчитайте массовую долю борной кислоты в образце. Ответ: 99,78%.

4. Навеску массой 4,900 г мази, содержащей борную кислоту, обработали 30 мл диэтилового эфира для растворения мазевой основы. Затем добавили 20 мл воды и 20 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину. Для титрования водного слоя потребовалось 15,50 мл 0,1025 М NaOH. Рассчитайте массовую долю борной кислоты в анализируемой мази. Ответ: 2,00%.

5. Для титрования 20,00 мл раствора, содержащего HCl и H3BO3, с метиловым оранжевым потребовалось 12,50 мл 0,4925 М NaOH. Затем к оттитрованному раствору прибавили необходимое количество глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину. Для титрования полученного раствора с фенолфталеином потребовалось ещё столько же 0,4925 М NaOH. Рассчитайте массовые концентрации HCl и H3BO3 в анализируемом растворе. Ответ: 11,22 г/л, 19,03 г/л.


Дата добавления: 2015-08-05; просмотров: 44; Нарушение авторских прав


<== предыдущая лекция | следующая лекция ==>
ЗАНЯТИЕ 19 | ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРОВОДОРОДНОЙ И БОРНОЙ КИСЛОТ В РАСТВОРЕ
lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2019 год. (0.017 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты