Количественные методы определения сульфат-ионов

1. Турбидиметрическое определение - определение сульфат-ионов в виде сульфата бария в кислой среде с помощью стабилизирующего реак­тива, в качестве которого можно использовать 0,5%-раствор желатина.

Сначала готовят шкалу стандартных растворов. Для этого в 12 прону­мерованных колб на 50 мл отбирают пипеткой определенные объемы ос­новного стандартного раствора в соответствии с табл. 8.13, доводят объем в каждой из колб до 50 мл дистиллированной водой и перемешивают.

Затем в 12 пронумерованных пробирок отбирают по 5 мл раствора из соответствующей колбы, а в 13-ю - 5 мл исследуемой воды. Во все пробир­ки прибавляют по 2 капли соляной кислоты 1:1, по 3 мл раствора желатина и тщательно перемешивают. Пробирки просматривают сверху на черном фоне и определяют концентрацию сульфат-ионов, сравнивая интенсивность по­мутнения пробы и шкалы стандартных растворов (табл. 8.14).

Приготовление основного стандартного раствора

0,091 г безводного сульфата калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл (в 1 мл содержится 0,5 мг сульфатов).

2. Гравиметрическое определение - осаждение сульфатов в кислой среде хлоридом бария в виде сульфата бария. Метод применим в широ­ком диапазоне концентраций.

200 мл исследуемой воды помещают в химический стакан, прибавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и соляную кислоту до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и упаривают до 50 мл. В горячий раствор при помешивании вносят 10 мл горячего 5%-ного раствора хлорида бария. После осветления раствора проверяют полноту осаждения, прибавляя 1-2 капли 5%-ного раствора хлорида ба­рия (отсутствие мути свидетельствует о полном осаждении сульфатов), и оставляют на сутки для «созревания» (при созревании происходит укруп­нение кристаллов сульфата бария, что необходимо для уменьшения по­терь при фильтровании). Затем приступают к отделению осадка от ра­створа. Для этого лучше использовать мелкопористый обеззоленный фильтр «синяя лента». Фильтр складывают вчетверо, вставляют в сухую и чистую воронку, расправляют, плотно прижимают к стенкам воронки и смачивают дистиллированной водой. Затем воронку с фильтром помеща­ют в кольцо штатива и, подставив под воронку чистый стакан, декантиру­ют (сливают) по стеклянной палочке жидкость на фильтр, стараясь не взмучивать раствор. Когда жидкость над осадком будет отделена, при­ступают к промыванию осадка. Для этого осадок в стакане промывают декантацией 2-3 раза небольшими порциями (15-20 мл) промывной жид­кости (100 мл дистиллированной воды, подкисленной 2 мл серной кислоты 1:3). Затем новыми порциями промывной жидкости переносят осадок на фильтр. Осадок на фильтре промывают 1%-ным раствором нитрата ам­мония до отрицательной реакции на хлорид-ион в промывной воде (по нит­рату серебра).

После этого воронку вместе с фильтром помещают в сушильный шкаф для высушивания (не следует пересушивать, иначе фильтр будет ломать­ся). Подсушенный осадок вместе с фильтром помещают в предваритель­но прокаленный и взвешенный тигель, ставят его в фарфоровый треуголь­ник и небольшим пламенем горелки обугливают фильтр, не допуская вос­пламенения. Затем тигель при помощи тигельных щипцов переносят в му­фельную печь и прокаливают при 700-800° С в течение часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Расчет проводят по формуле:

– концентрация сульфат-иона, мг/л;

m₁ - масса тигля с осадком, г;

m₂ - масса пустого тигля, г;

V - объем воды, взятой для анализа, мл;

0,41 - коэффициент для пересчета сульфата бария на сульфат-ион.

8.2.3.9. Исследование качества воды водоемов методом автогра­фии на фотобумаге [27]

Окислительно-восстановительные условия в почвах и илах оказывают заметное влияние на развитие растительного и животного населения этих субстратов.

В окислительной (аэробной) среде, достаточно увлажненной и содер­жащей свободный кислород, процессы минерализации органических ос­татков протекают быстро. При этом образуются полностью окисленные соединения, служащие пищей для растений, например нитраты, фосфаты, анионы многих других микроэлементов.

При малом содержании кислорода в субстрате развиваются восста­новительные (анаэробные) процессы. В этих условиях разложение остат­ков замедляется; в среде накапливаются восстановители, отрицательно влияющие на развитие растений. Однако временное состояние восста­новленности в почвах имеет и полезную сторону. Становятся подвижны­ми многие ранее не доступные растениям элементы - железо, марганец, а также ионы многих других микроэлементов. Происходит накопление аммонийных солей в почве, повышается активность многих почвенных ферментов (дегидрогеназ, пероксидаз и др.).

Таким образом, чередование аэро- и анаэробиозных условий в почве необходимо для нормального существования организмов, использующих почву как среду обитания. Длительный же анаэробиоз (как и аэробиоз) для них нежелателен.

Разложение органических остатков в почвах и илах происходит в ос­новном благодаря деятельности микроорганизмов, групповой состав ко­торых зависит от уровня окисленности среды. В связи с этим микроорга­низмы могут служить биоиндикаторами окислительно-восстановитель­ных условий в указанных субстратах.

В окисленных средах преобладают аэробы, для развития которых не­обходим кислород. В средах, где кислорода мало и содержатся восстано­вители (молекулярный водород, сероводород, закисные формы металлов), преимущественно развиваются анаэробы, для которых присутствие кис­лорода не обязательно или даже вредно. Анаэробы активны по отноше­нию к среде, потому что продукты их жизнедеятельности содержат вос­становители, накопление которых делает среду все более восстановлен­ной.

Количественное определение аэробов и анаэробов в субстратах воз­можно, но методически довольно сложно и выполняется, как правило, в специальных микробиологических лабораториях. Для оценки уровня окис­ленности (восстановленности) среды имеются более доступные методы. В частности, уровень восстановленности почвы, донных отложений и дру­гих субстратов можно ориентировочно определять с помощью апплика­ционного метода - автографии на фотобумаге.