Определение массовой доли влаги

Метод основан на высушивании взвешенной пробы соли и опре­делении потери массы при высушивании.

Аппаратура

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечиваю­щий диапазон температур в рабочей зоне 100—200 ^оС.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45—50 мм. высо­той 40-50 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 ^оС.

Шпатель, шипцы.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Подготовка к испытанию

Сушильный шкаф перед началом испытаний нагревают до 160–170 ^оС.

Поведение испытания

Из аналитической пробы соли в высушенную бюксу берут навеску массой 10 г и помешают на верхнюю полку сушильного шкафа от­крытую бюксу, а крышку от бюксы — нанижнюю полку. Навеску высушивают до постоянной массы при 140— 150 ^оС Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения навески в шкаф, каждое последующее — через 0,5 ч. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превы­шает 0,0005 г.

По окончании процесса сушки бюксу с навеской вынимают из шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.

Обработка результатов

Массовую долю влаги (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

,

где т — масса навески соли, г;

т₁ — масса бюксы с навеской соли до высушивания, г;

т₂ — масса бюксы с навеской соли после высушивания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифме­тическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в интервале содержа­ния влаги 0—0,1 % и 0,2 % — в интервале 1—10 %.

Определение массовой доли нерастворимо­го в воде остатка

Метод основан на растворении заданного количества пробы соли в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.

Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-по класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0.2 мг.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ25336 вместимос­тью 300 см³.

Стекла часовые по ГОСТ 25336.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ '25336.

Фильтры беззольные «синяя лента».

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461 плотностью 1400 кг/м³

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечиваю­щий диапазон температур в рабочей зоне 100—200 ^оС.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактпый по ГОСТ 9871с целой деления шкалы не более 2 ^'оС.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45—50 мм, высо­той 40—50 мм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, чд.а., водный раствор с массовой долей AgNO₃, около 0,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6704.

Подготовка к испытанию

Приготовлепие водного раствора азотнокислого серебра.

Навеску азотнокислого серебра массой 0,5 г растворяют и 20 см³ дистиллированной воды, приливают 10 см³ азотной кислоты, пере­мешивают и к полученному раствору добавляют 70 см³ дистиллиро­ванной воды.

Проведение испытания

От аналитической пробы отбирают и довешивают в предварительно высушенную и взвешенную бюксу навеску поваренной соли массой 10 г, количественно переносят а стакан вместимостью 300 см³ и добавляют 150–200 см³ горячей дис­тиллированной воды. При испытании соли сорта «Экстра» масса навески должна быть не менее (50±0,0002) г.

Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20—25 ^оС и фильтруют в мерную колбу через беззольный фильтр «синяялента», предварительно высушенный при температуре 100— 105 ^оС, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Объем раствора в колбе доводят водой до метки и интенсивно перемешивают — получают раствор А. Раствор хранят для дальнейших испы­таний.

Фильтр с нерастворимым остатком переносят в бюксу и высушивают при температуре 100—105 ^оС до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения осадка в шкаф, последующие — через 0,5 ч. Сушку считают законченной, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,0002 г.

Обработка результатов

Массовую долю не растворимых о воде веществ (Х₂) в процентах:, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

,

где m — масса навески соли, г;

m₁, — масса бюксы с фильтром и не растворимым в воде остатком, г;

т₃ — масса бюксы с фильтром без остатка, г;

X₁ — массовая доля влаги.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифме­тическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 % при массовой доле нерастворимого остатка до 1 %, 0,25 % — при массовой доле нераство­римого остатка от 1,1 до 3 % и 0,3 % — при массовой доле нераство­римого остатка свыше 3 %.