Определение йодистого калия фотоколориметрическим методом

Метод основан на окислении йодидов при помощи брома в йодаты, удалении избытка брома действием фенола, переводе йодатов в йод в кислой среде и присутствии йодистого калия, определении выделившегося йода при добавлении крахмала фотоколориметричес­ким метолом при длине волны 590 нм. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Аппаратура, реактивы и растворы

При приготовлении растворов и проведении анализа применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Фотоколориметр типа ФЭК-М с кюветами с толщиной поглоща­ющего свет слоя 1 см или другого типа, обеспечивающий погреш­ность измерения 0,001 %.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 ги допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Светофильтр зеленый при длине волны 500—510 нм.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³ и 1 дм³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 100 cm^j.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см³.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Натрии хлористый по ГОСТ 4233, раствор 20 г в 100 см³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 0,5 %, свежеприготовленный.

Фенол, раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей фенола 20 %.

Йодид, основной раствор — раствор I, содержащий 1 мг йода в 1 см³ раствора, готовят по ГОСТ 4212 следующим образом: 1,3100 г йодистого калия поГОСТ 4232, несодержащего йодатов, растворяют в поде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ до метки.

Раствор хранят в темном месте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йодид, раствор сравнения - раствор 2, содержащий 0,01 мг йода в 1 см³ раствора, готовят следующим образом: 10 см³ раствора I разбавляют а мерной колбе вместимостью 100 см³ водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204,21 Мраствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массо­вой долей крахмала 1 %.

Вода бромная насыщенная, приготовленная по ГОСТ 4212.

Построение градуировочного графика

В семь мерник колб вместимостью по 100 см³ отбирают раствор 2 в

соответствии с табл. 4.

Таблица 4

*Контрольный раствор

В колбы добавляют по 10 см³ раствора хлористого натрия и раз­бавляют раствор водой до объема около 50 см³. Затем добавляют по 3 см³ раствора серной кислоты и 3 капли бромной воды. Растворы перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 3 капли рас­твора фенола, перемешивают, а через 1 мин добавляют 2 см³ раствора йодистого калия, 2см³ крахмала и доливают содержимое колбы водой до метки. Оптическую плотность растворов измеряют по от­ношению к контрольному раствору, который готовят в тех же усло­виях: и с теми же количествами реактивов, нобез содержания йода, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см и длиной волны 590 нм.

На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс количество йода в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значенияоптической плотности.

Проведение испытания

В колбу вместимостью 100 см³ отбирают такой объем фильтрата чтобы он содержал, от 0,005 до 0,05 мг йода. Добавляют воду до объема (50±2) см³ и далее проводят испытание. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой определяют массовую долю йодицов в испытуемом растворе в миллиграммах.

Обработка результатов

Количество йодистого калин (Х₁₄) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

т₂ — количество иодидов, определенное по калибровочной кри­вой, мг;

1,3081 — коэффициент пересчета йода в йодистый калий.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифме­тическое двух параллельных: определении, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.01 %.