Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника


Определение йодистого калия фотоколориметрическим методом




Метод основан на окислении йодидов при помощи брома в йодаты, удалении избытка брома действием фенола, переводе йодатов в йод в кислой среде и присутствии йодистого калия, определении выделившегося йода при добавлении крахмала фотоколориметричес­ким метолом при длине волны 590 нм. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Аппаратура, реактивы и растворы

При приготовлении растворов и проведении анализа применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Фотоколориметр типа ФЭК-М с кюветами с толщиной поглоща­ющего свет слоя 1 см или другого типа, обеспечивающий погреш­ность измерения 0,001 %.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 ги допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Светофильтр зеленый при длине волны 500—510 нм.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 и 1 дм3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 100 cmj.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см3.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Натрии хлористый по ГОСТ 4233, раствор 20 г в 100 см3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 0,5 %, свежеприготовленный.

Фенол, раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей фенола 20 %.

Йодид, основной раствор — раствор I, содержащий 1 мг йода в 1 см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212 следующим образом: 1,3100 г йодистого калия поГОСТ 4232, несодержащего йодатов, растворяют в поде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки.

Раствор хранят в темном месте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йодид, раствор сравнения - раствор 2, содержащий 0,01 мг йода в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: 10 см3 раствора I разбавляют а мерной колбе вместимостью 100 см3 водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204,21 Мраствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массо­вой долей крахмала 1 %.

Вода бромная насыщенная, приготовленная по ГОСТ 4212.

Построение градуировочного графика

В семь мерник колб вместимостью по 100 см3 отбирают раствор 2 в

соответствии с табл. 4.

Таблица 4

Количество раствора 2, см3 Соответствующая масса йода, мг
0* 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 0,005 0,010 0,020 0,030 0,040 0,050

*Контрольный раствор

В колбы добавляют по 10 см3 раствора хлористого натрия и раз­бавляют раствор водой до объема около 50 см3. Затем добавляют по 3 см3 раствора серной кислоты и 3 капли бромной воды. Растворы перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 3 капли рас­твора фенола, перемешивают, а через 1 мин добавляют 2 см3 раствора йодистого калия, 2см3 крахмала и доливают содержимое колбы водой до метки. Оптическую плотность растворов измеряют по от­ношению к контрольному раствору, который готовят в тех же усло­виях: и с теми же количествами реактивов, нобез содержания йода, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см и длиной волны 590 нм.

На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс количество йода в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значенияоптической плотности.

Проведение испытания

В колбу вместимостью 100 см3 отбирают такой объем фильтрата чтобы он содержал, от 0,005 до 0,05 мг йода. Добавляют воду до объема (50±2) см3 и далее проводят испытание. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой определяют массовую долю йодицов в испытуемом растворе в миллиграммах.

Обработка результатов

Количество йодистого калин (Х14) в процентах вычисляют по формуле

где т1 — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

т2 — количество иодидов, определенное по калибровочной кри­вой, мг;

1,3081 — коэффициент пересчета йода в йодистый калий.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифме­тическое двух параллельных: определении, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.01 %.

 


Поделиться:

Дата добавления: 2015-04-15; просмотров: 87; Мы поможем в написании вашей работы!; Нарушение авторских прав





lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2024 год. (0.006 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты