Определение йодистого калия перманганатным методом

Метод основан на окислении йодида калия марганцовокислым калием, удалении избытка марганцовокислого калия при помощи щавелевой кислоты и титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия.

Аппаратура, материалы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ' 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 90—100 ^оС

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 cм³.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 5 и 10 cм³.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 25см³.

Фильтр диаметром 9 мм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328., водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с мо­лярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентра­цией эквивалента 1 моль/дм³.

Кислота щавелевая, водный раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей KJ 1 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/дм³. Раствор готовят из 0,1 М. раствора путем разбавле­ния. Титр периодически контролируют.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массо­вой долей вещества 0,4 %. Раствор готовят следующим образом: 4г растворимого крахмала, взятого с погрешностью U, 1 г, смешивают с 30—50 см³ насыщенного раствора хлорида натрия (поваренной соли) при комнатной температуре до получения однородной суспензии и приливают 950–970 см³ насыщенного раствора хлорида натрия, нагретого до кипения. Не допускается для приготовления раствора применять, картофельный крахмал.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6703.

Проведение испытаний

Из аналитической пробы берут навеску соли массой 20 г, раство­ряют в 80 см³ дистиллированной воды. Раствор фильтруют в кони­ческую колбу, промывая фильтр три раза дистиллированной водой. К полученному фильтрату добавляют при помешивании 4 см³ гидро­окиси натрия и 5 см³ марганцовокислого калия. После тщательного перемешивания в полученную смесь добавляют 1,5 см³ серной кис­лоты и подогревают до 70—80 ^оС.

Избыток марганцовокислого калия разрушают щавелевой кисло­той, добавляя 5 см³ указанного реактива. Если раствор не обесцвечивается, добавляют еще несколько капель щавелевой кислоты, интенсивно перемешивая содержимое колбы.

После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 10 см³ свежеприготовленного раствора йодистого калия. Колбу за­крывают пробкой и выдерживают 10— 15 мин в темном месте. Далее титруют раствором тиосульфата натрия вначале без крахмала до светло-желтого цвета, затем добавляют 1 см³ крахмала и титруют до исчезновения окраски.

Обработка результатов

Количество йодистого калия (Х₁₅) в г/т соли вычисляют по формуле

где V — объем 0,005 М раствора тиосульфата натрия, израсходо­ванный на титрование, см³;

0,0001384 — массовая доля железа, соответствующая 1 см³ 0,005 М раствора тиосульфата натрия, г;

т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

10⁶ - коэффициент пересчета на 1 т соли.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 %.