КАТЕГОРИИ:
АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Барбітал – імідна форма Барбітал натрію – імідольна форма
(при рН 2-3 – (при рН 9-10 –
екстрагент отрути – хлороформ екстрагент отрути – вода
екстрагент домішок – вода) екстракт домішок – хлороформ)
В основі ТСХ-методу лежить розподіл отрути між рідкою і твердою фазою, нанесеної на тверду підкладку. Вибирають системи, у яких домішки залишаються на старті або рухаються разом із фронтом розчинника. Метод простий, доступний, дозволяє не тільки зробити очищення отрут від домішок, але й одночасно виконати їх визначення.
Для очищення екстрактів, отриманих з об'єктів, що знаходяться на стадії гнильних змін, ефективне використання сполучення екстракційного методу і методу тонкошарової хроматографії.
В основіелектрофорезу на папері лежить розподіл речовин на папері, вміщеному в електроліт, під дією електричного поля. Йони досліджуваної суміші рухаються до електроду протилежного знака. По своїй ефективності метод наближається до ТСХ-методу, але вимагає спеціального устаткування.
Очищення екстрактів за допомогою гель-хроматографії основане на різній поведінці молекул стосовно пор гелю: малі молекули отрути проникають у пори і затримуються в них, великі молекули домішок обходять пори або уримаються на поверхні гелю. Метод гель-хроматографії застосовується для очищення водних витяжок. Він трудомісткий, але ефективний.
Дистиляція з водяною парою і метод возгонкизасновані на леткості окремих представників досліджуваної групи отрут (алкалоїди похідні піридину і піперидина, барбитурати). Цей метод простий, але його використання раціональне при аналізі тільки великих кількостей отрут, що буває вкрай рідко при проведенні хіміко-токсикологічних досліджень.
Метод діалізузаснований на застосуванні напівпроникних мембран, через пори яких здатні проходити йони, невеликі молекули органічних речовин у той час, як великі молекули (білки, пептиди й ін.) залишаються по іншу сторону мембран. Метод має обмежене застосування для очищення речовин досліджуваної групи отрут, тому що він тривалий, можливі значні втрати аналізованих сполук.
Для проведення аналізу екстрактів їх необхідно сконцентрувати (працювати з великими об’ємами незручно).
Існують різні методи концентрування екстрактів:
• екстракційний,
• упарювання під вакуумом,
• адсорбція отрут твердим сорбентом з наступною десорбцією.
Вибір методу очищення залежить від стану об'єкту і методу ізолювання аналізованої отрути з біологічного матеріалу.
До складу методів ізолювання входять окремі етапи очищення, але вони не можуть забезпечити повне видалення домішок.
| № п/п | Група отрут, які ізолюються | Методи ізолювання | Методи очистки від домішок, які входять до складу методу |
| „Лікарські отрути” | · Водою, підкисленою оксалатною кислотою (метод А.А.Васильєвої) | · Проціджування; · Центрифугування | |
| „Лікарські отрути” | · Спиртом, підкисленим оксалатною кислотою (метод Стаса-Отто) | · Упарювання витяжки до густоти сиропу · Осадження білків спиртом · Фільтрування | |
| „Лікарські отрути” | · Ацетоном (метод Карташова) | · Центрифугування · Фільтрування · Екстракція домішок гексаном (рН 2-3) | |
| Алкалоїди | · Водою, підкисленою сульфатною кислотою (метод В.Ф.Крамаренко) | · Проціджування; · Центрифугування · Висолювання домішок з допомогою (NH4)2SO4 · Екстракція домішок ефіром (рН 2-2,5) | |
| Похідні барбітурової кислоти | · Водою, підлужненою натрій гідроксидом (метод П.Валова) | · Проціджування; · Центрифугування · Осадження білків вольфраматом натрію · Екстракція домішок ефіром (рН 2) | |
| · Водою, підкисленою сульфатною кислотою (метод В.І.Попової) | · Проціджування; · Центрифугування · Гель-хроматографія | ||
| Похідні фенотіазину | · Спиртом, підкисленим оксалатною кислотою (модифікація методу Стаса-Отто по Є.М.Саломатіну) | · Упарювання витяжки до густоти сиропу · Осадження білків спиртом · Фільтрування · Екстракція домішок ефіром (рН 2-3) | |
| · Ацетонітрилом, підкисленим хлористоводневою кислотою (модифікація методу Сшедзинського по Є.М.Саломатіну) | · Фільтрування · Висолювання домішок з допомогою Nа2SO4 · Екстракція домішок ефіром (рН 2-3) | ||
| Похідні 1,4-бенздіазепіну | · Ізолювання метаболітів похідних 1,4-бенздіазепіну (метод Б.Н.Ізотова) | · Деструкція тканин органів для проведення кислотного гідролізу · Центрифугування · Фільтрування |
Тому після ізолювання отрут полярними розчинниками для очищення витяжок використовуються вищевказані методи, серед яких найбільш часто застосовують методи екстракційного очищення і тонкошарової хроматографії або їх сполучення.
Дата добавления: 2014-12-03; просмотров: 275; Мы поможем в написании вашей работы!; Нарушение авторских прав |