Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника


Спрямований хіміко-токсикологічний аналіз похідних саліцилової кислоти.




Дослідження на наявність саліцилової кислоти в біологічних об'єктах проводиться при спеціальних завданнях або допоміжних вказівках матеріалів справи, а також за умови появи на склі характерного залишку у виді голок після видалення хлороформу.

Об’єкти аналізу - шлунок, кишківник, печінка, нирки, кров, сеча, продуки харчування.

Ізолювання. Для ізолювання саліцилової кислоти і салицілатов з біологічного матеріалу використовуються загальні методи і виробляється аналіз «кислої» хлороформної витяжки.

Для виділення саліцилової кислоти з консервів, варення й інших харчових продуктів проводиться їх настоювання з розчином Na2CO3. При цьому утворюється розчинний саліцилат натрію.

Водну витяжку відфильтровуют, підкислюють розчином Н2SO4 і саліцилову кислоту екстрагують хлороформом.

ТСХ-скринінг. При проведенні аналізу в загальній системі розчинників ацетон - хлороформ (1:9) саліцилова кислота знаходиться в I зоні з Rf 0 - 0,25; у окремій системі ацетон - циклогексан (5:1) - Rf 0,63 -0,65.

Проявники: 5% чи 10% розчин FeCl3; плями препарату - синьо-фіолетового кольору.

Виявлення. Після очищення "кислої" хлороформної витяжки екстракційним методом, сублімацією, хроматографічними методами проводять підтвердження наявності саліцилової кислоти хімічними і фізико-хімічними методами.

1.Реакція осадження - утворення трибромфенолу – спостерігається білий осад.

Реакція неспецифічна, високочутлива. Судово-хімічне значення має негативний результат.

2. Реакції забарвлення - із хлоридом заліза (III).

Забарвлення може змінюватися в залежності від рН розчину:

 

синьо-фіолетовий колір

 

 

червоно-бурий колір

 

 

жовтий колір

 

 

Реакція неспецифічна, чутлива.

3. Реакція утворення метилсаліцилату - з метанолом у присутності Н2SO4 конц. з'являється характерний запах метилсаліцилату.

 

Реакція неспецифічна, чутлива.


Поделиться:

Дата добавления: 2014-12-03; просмотров: 137; Мы поможем в написании вашей работы!; Нарушение авторских прав





lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2024 год. (0.005 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты