КАТЕГОРИИ:
АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Спрямований хіміко-токсикологічний аналіз похідних саліцилової кислоти.Дослідження на наявність саліцилової кислоти в біологічних об'єктах проводиться при спеціальних завданнях або допоміжних вказівках матеріалів справи, а також за умови появи на склі характерного залишку у виді голок після видалення хлороформу. Об’єкти аналізу - шлунок, кишківник, печінка, нирки, кров, сеча, продуки харчування. Ізолювання. Для ізолювання саліцилової кислоти і салицілатов з біологічного матеріалу використовуються загальні методи і виробляється аналіз «кислої» хлороформної витяжки. Для виділення саліцилової кислоти з консервів, варення й інших харчових продуктів проводиться їх настоювання з розчином Na2CO3. При цьому утворюється розчинний саліцилат натрію. Водну витяжку відфильтровуют, підкислюють розчином Н2SO4 і саліцилову кислоту екстрагують хлороформом. ТСХ-скринінг. При проведенні аналізу в загальній системі розчинників ацетон - хлороформ (1:9) саліцилова кислота знаходиться в I зоні з Rf 0 - 0,25; у окремій системі ацетон - циклогексан (5:1) - Rf 0,63 -0,65. Проявники: 5% чи 10% розчин FeCl3; плями препарату - синьо-фіолетового кольору. Виявлення. Після очищення "кислої" хлороформної витяжки екстракційним методом, сублімацією, хроматографічними методами проводять підтвердження наявності саліцилової кислоти хімічними і фізико-хімічними методами. 1.Реакція осадження - утворення трибромфенолу – спостерігається білий осад. Реакція неспецифічна, високочутлива. Судово-хімічне значення має негативний результат. 2. Реакції забарвлення - із хлоридом заліза (III). Забарвлення може змінюватися в залежності від рН розчину:
синьо-фіолетовий колір
червоно-бурий колір
жовтий колір
Реакція неспецифічна, чутлива. 3. Реакція утворення метилсаліцилату - з метанолом у присутності Н2SO4 конц. з'являється характерний запах метилсаліцилату.
Реакція неспецифічна, чутлива.
|