Мікрокристалоскопічні реакції.

Виділення кислотної форми барбітуратів - для барбітала характерні безбарвні прозорі прямокутні призми; для фенобарбіталу - сфероїди; для барбамілу - чи пластини призми, згруповані у виді сфероїдів; для етамінала натрію - призматичні кристали. Реакції специфічні, чутливі. Однак необхідно враховувати можливість появи поліморфних модифікацій, тому для підтвердження наявності індивідуальних барбітуратів проводяться окремі реакції з реактивами:

· З хлорцинкйодом (барбаміл, барбітал, етамінал натрію – темно-червоні прямокутні пластинки);

· Із сумішшю розчинів хлориду заліза і йодиду калію (барбаміл, фенобарбітал, етамінал натрію – оранжево-коричневі чи коричневі призми і їх зростки);

· Реакція з дийодокупратом калію в розчині йоду (барбаміл, етамінал натрію - призми і їх зростки);

· Підкислений спиртовий розчин йодиду калію (барбітал, етамінал натрію - призми і їх зростки);

· Реакція із солями міді і піридином (барбітал – фіолетові кристали у формі зірочок, друз і прямокутників). Наявність осаду зумовлена утворенням внутрішньокомплексної сполуки.

3. Фізико-хімічні методи ідентифікації: виявлення по УФ- і ІЧ-спектрам; методи ТСХ, ГРХ, ВЕРХ.

При хіміко-токсикологічному аналізі кількісне визначення барбітуратів проводиться фізико-хімічними методами:

· Спектральними (УФ-спектрофотометрія, фотоколориметрія диференціальна спектрофотометрія, екстракційна фотометрія);

· Хроматографічними (тонкошарова хроматографія, газрідинна і рідинна хроматографія).

Найбільш перспективним серед перерахованих методів є диференціальна спектрофотометрія заснована на іміно-імідольній таутомерії барбітуратів. Після виміру оптичної щільності при різних значеннях рН можливо нівелювати вплив домішок на отримані результати:

де С – концентрація речовини в %,

ΔD – різниця оптичних густин, вимірюваних:

• при рН 2 (домішки) і рН 10 (барбітурати в імідольній формі і

домішки);

• при рН 10 і рН 13 (барбітурати в диімідольній формі),

Е_1сν^1% - питомий показник поглинання,

l – товщина поглинаючого шару, у см.

У сполученні з попереднім хроматографічним очищенням (ТСХ метод) диференціальна спектрофотометрія забезпечує надійні і відтворені результати кількісного аналізу барбітуратів.