Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника


Спрямований хіміко-токсикологічний аналіз похідних піразолону.




Об'єкти дослідження - шлунок, кишковик, печінка, нирки, кров, сеча.

Ізолювання проводиться по загальних методах (Стаса-Отто чи Васильєвої А.А,), препарати можуть бути знайдені в кислій і лужній хлороформних витяжках.

Анальгін у кислих водних витяжках гідролізуется з утворенням монометиламіноантипірину, що і переходить у хлороформний екстракт.

З огляду на, що похідні піразолону характеризуються слабкими основними властивостями, запропонований окремий метод екстракції похідних піразолону з органів, для чого водний кислий витяг відразу подлужнюют аміаком до рН 8,5 - 10 і проводять екстракцію хлороформом. При дослідженні біологічних рідин похідні піразолона витягаються органічними розчинниками з підкислених об'єктів у присутності висолювачів при попередньому осадженні білків у разі потреби.

ТСХ-скринінг. Похідні піразолону при проведенні досліджень кислої хлороформної витяжки в загальній системі розчинників хлороформ-ацетон-хлороформ (1:9) попадають у першу зону зі значеннями Rf 0 - 0,25. При обробці 5% розчином FeCl3 похідні піразолону виявляються у вигляді блакитних, синіх, синьо-фіолетових і червоно-фіолетових плям; при обробці реактивом Драгендорфа і потім 10% розчином H2SO4 похідні піразолону утворять оранжеві, оранжево-коричневі плями.

Після елюювання метанолом препарати аналізують у окремій системі ацетон-циклогексан (5:1), сорбент - основний окис алюмінію.

Похідні піразолону при проведенні досліджень лужної хлороформної витяжки в загальній системі розчинників хлороформ-диоксан-ацетон-25% розчин аміаку (45:47,5:5:2,5) попадають у другу і третю зони зі значеннями Rf 0,50 - 0,58; і 0,63 - 0,83, відповідно.

Після елюювання сумішшю метанол-25% розчин аміаку (9:1) препарати аналізують у системах хлороформ-ацетон (5:1) і хлороформ-етанол(20:1).

Виявленн., Після очищення "кислої” і "лужнної" хлороформних витяжок хроматографічними методами проводять підтвердження наявності похідних піразолону хімічними і фізико-хімічними методами.


Поделиться:

Дата добавления: 2014-12-03; просмотров: 119; Мы поможем в написании вашей работы!; Нарушение авторских прав





lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2024 год. (0.013 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты