Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника



Спрямований хіміко-токсикологічний аналіз алкалоїдів.




Читайте также:
  1. VII. Тематика курсових робіт з аналізу фінансів підприємств
  2. АВС-аналіз по об'єму продажу товарів за період
  3. Аналіз адитивної та мультиплікативної моделі тимчасового ряду.
  4. Аналіз аналогів ПК, сучасних інформаційних технологій, засобів розробки програмного забезпечення
  5. Аналіз багатофакторної лінійної моделі регресії
  6. Аналіз беззбитковості
  7. Аналіз вихідних даних для оцінки прав на об’єкти інтелектуальної власності
  8. Аналіз господарської діяльністї
  9. АНАЛІЗ ДИСКРЕТНОІ САК
  10. Аналіз дитячих творів.

Об'єкти дослідження - мозок, печінка, нирки, шлунок і кишиковик з вмістом, промивні води, легені, сеча.

Ізолювання препаратів проводиться по методу В.Ф.Крамаренко - з врахуванням фізико-хімічних властивостей алкалоїдів.

Метод характеризується використанням полярного розчинника - води, підкисленної сульфатною кислотою. Сульфатна кислота застосовується для руйнування зв'язку отрута - білок (рН 2-3), для утворення стійких солей з алкалоїдами - сильними основами, які добре розчинні у воді. Для очищення витяжки від домішок використовуються: висолювання за допомогою (NH4)2SO4, центрифугування й екстракція ефіром домішок.

Враховуючи, що алкалоїди - сильні основи, їхнє виділення з водного середовища в хлороформну фазу проводиться при рН 8,5-9, для чого водні витяжки подлужнюють розчином NaOH. При ненаправленому аналізі алкалоїди - сильні основи й алкалоїди середньої основності попадають в «лужний» хлороформний витяг, а алкалоїди - слабкі основи (похідні пурину й індолу) - можуть попадати й у «кислий» витяг, тому що вони утворють із оксалатною (слабо органічною) кислотою легко гідролізуючі в кислому середовищі солі.

 

Основність алкалоїдів залежить від константи дисоціації. Чим більша константа дисоціації, тим алкалоїд являється сильною основою.

 

Алк.·ОН ═ алк.+ +ОН-

К дис=

Апоморфін К·10 –7

Атропін К·10 –4,35

Бруцин К·10 11 - слабка основа – переходить в кислий екстракт

Кодеїн К·10 –6,05

Кокаїн К·10 5,6

Коніїн К·10 3

Кофеїн К·10 13 - слабка основа – переходить в кислий екстракт

Морфін К·10 6,13

Наркотин К·10 –7,8

Никотин К·10 6

Папаверін К·10 8

Стрихнін К·10 11 - слабка основа – переходить в кислий екстракт

Хінін К·10 6

Якщо константа дисоціації більша, ніж 10 –7, то такі алкалоїди являються сильними основами.

Якщо константа дисоціації менша, ніж 10 –7, то такі алкалоїди являються слабкими основами і при екстракції кислого розчину вони переходять в перші кислі хлороформні витяжки – кофеїн, стрихнін, бруцин. Це пояснюється гідролізом їх солей.

 

ТСХ-скринінг алкалоїдів проводиться в загальній системі розчинників -хлороформ - диоксан - ацетон - 25 % розчин аміаку (45:47,5:5:2,5); сорбент - силікагель КСК; проявник - реактив Драгендорфа по Муньє, алкалоїди виявляються за наявністю плям оранжевого і оранжево-коричневого забарвлення в 1-4 зонах. Отруту із сорбенту силікагелю виділяють елюентом - метанол-диетиламін (9:1) з наступним проведенням підтверджуючого етапу в окремих системах розчинників - хлороформ - етанол(20:1); циклогексан-ацетон (5:1); хлороформ - диетиламін (9:1); хлороформ - ацетон (5:1).



В якості «свідків» використовуються хлороформні розчини препаратів даної групи. Для проведення наступного етапу аналізу алкалоїди елююють сумішшю розчинників - метанол - диетиламін (9:1).

Очищення. Етап скринінгу методом тонкошарової хроматографії дозволяє паралельно проводити якісне очищення від біогенних домішок, що локалізуються на хроматографічних пластинках в областях Rf < 0,2 і Rf > 0,8.

Однак, в елюаті можлива присутність залишків домішок, які віддаляються з використанням методів: екстракційного; хроматографії-гель-хроматографії; електрофорезу; сполучення екстракціного і ТСХ-методів.

Підтверджуючі дослідження елюатувключають найбільш чутливі хімічні і фізико-хімічні методи аналізу алкалоїдів.

 

Хімічні реакції:



1. Реакції осадження з загальалкалоїдними осадовими реактивами (пікринова кислота; сіль Рейнеке; реактиви Драгендорфа; Марме; Майєра; Зонненшейна й ін.).

Аморфні або кристалічні осади з нехарактерною формою частинок вказують на наявність гетероциклічного атому азоту в препаратах. Реакції високочутливі, не специфічні.


Дата добавления: 2014-12-03; просмотров: 15; Нарушение авторских прав







lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2022 год. (0.013 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты