Студопедия

КАТЕГОРИИ:

АстрономияБиологияГеографияДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника


Метод Дебая - Шеррера




В отличие от предыдущего метода, здесь используется монохроматическое излучение (λ=const), а варьируется угол θ. Это достигается использованием поликристаллического образца, состоящего из многочисленных мелких кристаллитов случайной ориентации, среди которых имеются и удовлетворяющие условию Брэгга - Вульфа. Дифрагированные пучки образуют конусы, ось которых направлена вдоль пучка рентгеновского излучения (рис. 11). При этом излучение рассеивается только теми кристалликами, которые ориентированы в пространстве так, что для них при данной длине волны излучения выполняется условие Вульфа—Брэгга.

Рис. 11. Образование коаксиальных дифракционных конусов: 1 — кристалл; 2 — падающее на кристалл монохроматическое рентгеновское излучение; 3 — дифрагирующие лучи; 4ϑ и 4ϑ' — углы раствора дифракционных конусов.

 

Для съемки обычно используется узкая полоска рентгеновской пленки в цилиндрической кассете, а рентгеновские лучи распространяются по диаметру через отверстия в пленке (рис. 12). Полученная таким образом дебаеграмма (рис. 13) содержит точную информацию о периоде d, т.е. о структуре кристалла, но не дает информации, которую содержит лауэграмма. Поэтому оба метода взаимно дополняют друг друга.

Рис. 12. Схема съемки рентгенограммы по методу Дебая — Шеррера: 1 — рентгеновская трубка; 2 — пучок монохроматического рентгеновского излучения; 3 — диафрагма (щель); 4 — кристалл; 5 — фотоплёнка; 6 — рентгенограмма; О — след, оставляемый лучами, проходящими кристалл насквозь.

 

Рис. 13. Дебаеграмма. Получается путем пропускания рентгеновского излучения через поликристаллический образец. Каждая линия обусловлена дифракцией рентгеновского излучения на одной конкретной плоскости атомов образца.

 

Идентификация химических элементов и соединений основана на характерном межплоскостном расстоянии. По определенному из дебаеграммы углу θ можно вычислить характерное для данного элемента или соединения межплоскостное расстояние d. В настоящее время составлено множество таблиц значений d, позволяющих идентифицировать не только тот или иной химический элемент или соединение, но и различные фазовые состояния одного и того же вещества, что не всегда дает химический анализ. Можно также в сплавах замещения с высокой точностью определять содержание второго компонента по зависимости периода d от концентрации.

На основе метода Дебая-Шеррера проводится анализ напряжений в кристалле. По измеренной разнице межплоскостных расстояний для разных направлений в кристаллах можно, зная модуль упругости материала, с высокой точностью вычислять малые напряжения в нем. Также по дебаеграмме можно судить о приемущественной ориентации в кристаллах. Если малые кристаллиты в поликристаллическом образце ориентированы не совсем случайным образом, то кольца на дебаеграмме будут иметь разную интенсивность. При наличии резко выраженной преимущественной ориентации максимумы интенсивности концентрируются в отдельных пятнах на снимке, который становится похож на снимок для монокристалла.

Метод Дебая - Шеррера позволяет производить расчет размеров кристаллов

На основе положения и интенсивности на полуширине дифракционных пиков размеры кристаллов по формуле Шеррера:

, где R=0,94 (коэффициент сферичности); λ=1,5418 Å (CuKα) длина волны источника ренгеновских лучей; β – ширина пика на полувысоте (рад.); θ – положение пика по 2 Тета.

Если размер зерен поликристалла более 10-3 см, то линии на дебаеграмме будут состоять из отдельных пятен, поскольку в этом случае число кристаллитов недостаточно для того, чтобы перекрыть весь диапазон значений углов θ. Если же размер кристаллитов менее 10-5 см, то дифракционные линии становятся шире. Их ширина обратно пропорциональна размеру кристаллитов. Уширение происходит по той же причине, по которой при уменьшении числа щелей уменьшается разрешающая способность дифракционной решетки. Рентгеновское излучение позволяет определять размеры зерен в диапазоне 10-10-10-7 м.

 


Поделиться:

Дата добавления: 2014-10-31; просмотров: 622; Мы поможем в написании вашей работы!; Нарушение авторских прав





lektsii.com - Лекции.Ком - 2014-2024 год. (0.007 сек.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав
Главная страница Случайная страница Контакты