Установка

В рассматриваемом дифрактометре используется фокусировка по Брэггу-Брентано (рис.17), она используется в большинстве серийно выпускаемых дифрактометров из-за простоты конструкции и возможности вращения образца в собственной плоскости для устранения эффекта крупнозернистости.

Рис. 17. Фокусировка по методу Брэгга – Брэнтано.

Ось круга гониометра расположена на поверхности образца, а счетчик может перемещаться по этому кругу, имеющему радиус R_г Рентгеновская трубка устанавливается так, чтобы вертикальная линия ее фокуса пересекала круг гониометра в точке F перпендикулярно его горизонтальной плоскости.
Таким образом, на поверхность образца падает расходящийся первичный пучок рентгеновских лучей. Через три точки – фокус ^ F, ось вращения образца 1 и счетчика С – можно провести окружность фокусировки (на рисунке она показана штриховой линией). Если поверхность образца касается этой окружности, то все дифракционные лучи, отраженные от всей поверхности образца, сфокусируются в точку С [18].

Особенностью фокусировки по Брэггу-Брентано является то, что в отражающее положение попадают кристаллиты, у которых нормаль к отражающей кристаллографической плоскости n параллельна нормали к поверхности образца N.

Рентгенофазовый анализ проводился на рентгеновском дифрактометре «Rigaku Ultima IV» (рис. 19). Принципиальная схема дифрактометра показана на рисунке 18.

Рис.18. Принципиальная схема дифрактометра «Rigaku Ultima IV».

Главные компоненты дифрактометра: рентгеновская трубка и детектор размещаются на подвижном устройстве, называемом гониометром. Это система точной установки и отслеживания угла излучения по отношению к поверхности образца. Одно плечо гониометра задает угол облучения образца рентгеновской трубкой, другое определяет угол брэгговского отражения излучения от образца (детектируемый сигнал). Детектор непрерывно во время движения (при изменении угла θ) регистрирует интенсивность рентгеновского излучения. Остальные части оптической схемы дифрактометра придают излучению такие свойства, чтобы оптимизировать его для решения тех или иных задач дифрактометрических исследований.

Рис. 19. Рентгеновский дифрактометр общего назначения «Rigaku Ultima IV»

Основные технические характеристики «Rigaku Ultima IV»:

Рентгеновская трубка Cu, мощность 2 кВт

Мощность генератора 3 кВт

Напряжение на трубке 20-60 кВ

Ток трубки 2-60 мА

Геометрия гониометра Вертикальный, Тета -Тета

Радиус гониометра 285 мм

Минимальный шаг 2 Тета 0,0001°

Щели расходимости Автоматические до 20 мм

Юстировка рентгеновской оптики Автоматическая

Размер фокуса 0.4 x 12мм

Детектор D/teX Ultra