Методы для монокристаллов

Чтобы дифракция на кристалле давала информацию не только о пространственном периоде, но и об ориентации каждой совокупности дифрагирующих плоскостей, используются методы вращающегося монокристалла. На кристалл падает монохроматический пучок рентгеновского излучения. Кристалл вращается вокруг главной оси, для которой выполняются уравнения Лауэ. При этом изменяется угол q, входящий в формулу Брэгга - Вульфа. Дифракционные максимумы располагаются в месте пересечения дифракционных конусов Лауэ с цилиндрической поверхностью пленки (рис. 14). В результате получается дифракционная картина типа представленной на рис. 15.

Рис. 14. Метод вращающегося монокристалла дает дифракционные максимумы (пятна) различных порядков вдоль линии, соответствующей данному атомному слою. Максимумы возникают на пересечении конусов Лауэ с цилиндрической поверхностью фотопленки.

Однако возможны осложнения из-за перекрытия разных дифракционных порядков в одной точке. Метод может быть значительно усовершенствован, если одновременно с вращением кристалла перемещать определенным образом и пленку. При повороте кристалла различные атомные плоскости занимают такие положения, при которых отраженные от них лучи интерферируют. Вокруг вращающегося кристалла помещают фотопленку в кассете, представляющей собой цилиндр, ось которого совпадает с осью вращения кристалла.

Все пучки, отраженные от плоскостей, параллельных вертикальной оси вращения, будут лежать в горизонтальной плоскости. Плоскости с другими ориентациями будут давать отражения, расположенные выше и ниже горизонтальной плоскости. Такое расположение рефлексов отражения называют слоевыми линиями. Слоевую линию, лежащую в плоскости первичного пучка, называют нулевой. Получающуюся дифракционную картину легко объяснить с помощью сферы Эвальда (рис. 16). Обратная решетка вращается, а сфера Эвальда неподвижна. В момент, когда какой-либо узел обратной решетки выходит на поверхность сферы в направлении OP, из центра сферы к этой точке происходит отражение.

Рис. 15. Снимок, полученный методом качающегося монокристалла (монокристалла теллура). Видны линии слоев для нулевого порядка (средняя горизонтальная линия) и высших порядков (+1, +2, +3 - от линии нулевого порядка вверх; -1, -2, -3 - вниз).

Рис. 16. Метод вращения монокристалла: а − схема возникновения интерференции в пространстве обратной решетки; б − вид типичной рентгенограммы вращения.