ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА И ПРАВИЛА ЕЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ

Наиболее широко применяется в лаборатории стеклянная посуда. Она обладает рядом достоинств, делающих ее незаменимой в лабораторной практике -инертность стекла к агрессивным жидкостям, удобство визуального и оптического контроля за содержимым, легкость и простота отмеривания жидкостей по соответствующей градуировке, простота обработки, относительная дешевизна. Недостатками ее является хрупкость и недостаточная термостойкость. Поэтому в тех случаях, когда вещества нужно сильно нагревать, прокаливать или выпаривать, применяют фарфоровую посуду, которая более устойчива к действию высоких температур и механическим воздействиям.

Химическая лабораторная посуда подразделяется на три основных группы :

- посуда общего назначения (применяется в лабораторной практике для самых разнообразных целей);

- посуда специального назначения (предназначена для какой-либо одной цели);

- мерная посуда (используется для отмеривания точных объемов жидкостей и растворов).

I. ПОСУДА ОБЩЕГО НАЗНАЧЕНИЯ.

Пробирки (рис 1.)представляют собой стеклянные трубки, запаянные с одного конца. В лаборатории используются обыкновенные химические, центрифужные и центрифужные градуированные, большие толстостенные пробирки, пробирки с притертыми крышками. Их обычно используют для опытов небольшим количеством веществ. При этом количество реактивов в пробирке не должно занимать больше половины ее объема, в противном случае жидкость будет трудно перемешать. Нельзя перемешивать, закрывая отверстие пробирки Рис. 1. Пробирки пальцем.

Химические воронки используются для переливания жидкостей, переноса порошков, фильтрования при помощи вкладного фильтра.

Делительные воронки применяются для разделения несмешивающихся жидкостей. Капельные воронки обычно используются в каких-либо приборах, когда реактив в ре Рис. 2. Воронки акционную смесь надо вводить каплями или небольшими порциями. Служат для порционной подачи жидкости в герметически закрытый прибор.

Химические стаканы с носиком (рис 3.) и без него используются для переливания или хранения каких-либо веществ, например, дистиллированной воды. Служат для работы с разным количеством жидкости и бывают разной вместимости.

Рис. 3. Химический стакан

В лаборатории широко применяются различные колбы. Конические колбы (Эрленмейера), изображенные на рисунке 4а, применяют для хранения многих веществ и проведения различных химических операций, например, титрования, перекристализации.

Круглые колбы бывают круглодонные (рис.4б.) и плоскодонные (рис.4в.). Плоскодонные колбы применяют для хранения дистиллиро- Рис.4.Колбы. ванной воды и растворов. Их можно нагревать, но только на асбестовой сетке. Круглодонная колба используется для проведения разнообразных химических операций и реакций при различных температурах.

Кристаллизаторы (рис.5) представляют собой плоскодонные стеклянные толстостенные чашки. Их используют для кристаллизации, охлаждения сосуда водой и т.д.

Рис. 5. Кристаллизатор

II. ПОСУДА СПЕЦИАЛЬНОГО НАЗНАЧЕНИЯ.

Колба Вюрца (рис.6) используется при перегонке различных жидкостей при нормальном атмосферном давлении и при разряжении. Обычно колбу закрывают пробкой, отросток служит для выхода паров жидкости.

Рис. 6. Колба Вюрца.

Для фильтрования с разряжением используют колбу Бунзена (рис. 7). Это коническая толстостенная колба с боковым отростком к которому присоединяют шланг от вакуум-насоса. В горло вставляют резиновую пробку, через которую пропускают фарфоровую воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой.

Рис. 7. Колба

Бунзена.

Воронка Бюхнера (рис. 8) фарфоровая, цилиндрическая с сетчатым дном. Используется для фильтрации осадков в холодном и горячем состоянии, фильтрации концентрированных кислот и щелочей под уменьшенным давлением.

Рис. 8. Воронка Бюхнера.

Аллонж (рис.9) представляет собой прямую или согнутую под определенным углом трубку. Используется для транспорта жидкости от холодильника к приемнику, что обеспечивает ровное, без брызг стекание жидкости.

Рис. 9. Аллонж.

Хлоркальциевая трубка (рис.10) используется для предохранения реактива от действия влаги и углекислого газа. Их наполняют прокаленным хлоридом кальция для поглощения воды и натронной известью для поглощения углекислого газа.

Рис. 10. Хлоркальциевая трубка.

Капельницы (рис.11) могут быть в виде небольшого стеклянного шаровидного баллончика с небольшим отростком в верхней части, сильно суженным к отверстию. Жидкость сюда наливают через специальное отверстие, закрываемое маленькой пробкой. Либо капельница может быть в виде сосудика с притертой стеклянной пипеткой, вставленной через верхнее отверстие и снабженной маленьким резиновым баллончиком. Рис. 11. Капельницы. Используются для подачи жидкости каплями, например,

индикатора, масла.

Чашка Петри (рис.12) из толстостенного стекла используются для посева микроорганизмов на различные среды.

Рис 12. Чашка Петри.

Применяются также в лабораторной практике различные виды холодильников. Они используются для охлаждения и конденсации паров при перегонке. Холодильник состоит из двух частей: холодильник-трубки-форритоса различной формы и рубашки(муфты), через которую пропускают холодную воду для охлаждения паров, поступающих из колбы в холодильную трубку. Если конденсат вытекает в сосуд-приемник, расположенный с другой стороны это прямой холодильник.

Примером такого холодильника может служить холодильник Либиха (рис.13). Если конденсат поступает обратно в реакционный сосуд, то это обратный холодильник. Для увеличения поверхности охлаждения холодильные трубки обратных холодильников имеют расширения шаровидной или Рис. 13. Холодильник яйцевидной формы. Иногда холодильную трубку делают в Либиха виде спирали, ежика, елочки. Присоединяя холодильник к прибору, необходимо соблюдать следующее правило: вода должна подаваться в холодильник с дистального, расположенного дальше от нагревательного прибора конца и выходить из проксимального, ближнего к нагревательному прибору верхнего конца, то есть пар и охлаждающая жидкость идут в противоток друг к другу.

При разгонке жидкостей по температурам кипения используют дефлегматор. Могут быть шаровой формы, шаровой с петлями и шарами (рис.14), с бусинами. Величина дефлегматора зависит от температуры кипения жидкости. Чем выше температура кипения, тем меньше дефлегматор и наоборот.

Рис. 14. Дефлегматор

Для создания разряжения, например, при фильтровании, применяют водоструйный вакуум-насос (рис.15). Его присоединяют к водопроводному крану вакуумной резиновой трубкой и с силой пускают струю. Чем сильнее струя и холоднее вода, тем больше разряжение. Трубка насоса узкая, скорость тока воды сильно возрастает, и через боковой отросток всасывается воздух. Для проверки насоса прикладывают палец к боковому отростку. Если палец присасывает, то насос работает нормально.

Рис. 15. Вакуум-насос

Фарфоровые тигли (рис.16) , напоминающие по форме горшочки, используют для нагревания, спекания, золения или прокаливания веществ при температуре до 1200 С в муфельных печах или на открытом пламени.

Рис.16. Тигли

Фарфоровые ступки и пестики (рис.17) используются для измельчения вещества или их смеси до определенной степени помола. Ступка - тяжелый толстостенный сосуд, глазурованный снаружи, а внутри - нет. Нижняя поверхность пестика также имеет шероховатую поверхность. Заполнять ступку можно не более, чем на треть. Толочь в ней нельзя. Используются также фарфоровые чашки, стаканы для хранения и переноса жидких и твердых веществ, фарфоровые чашки для выпаривания растворов их поверхность внутри глазурированная.

Рис. 17. Фарфоровая

ступка с пестиком

Склянка Конвея (рис. 18) используется для методов определения аммиака, алкоголя и т.д.

Рис.18 Склянка Конвея

Бюкс - это маленький стаканчик с притертой крышкой. Используется для взвешивания небольших количеств вещества или смеси веществ в условиях защиты от внешней среды.

Рис.19. Бюкс

Эксикаторы (рис.20) используются для предохранения различных препаратов от увлажнения или для медленного высушивания. Это толстостенный стеклянный сосуд с притертой стеклянной крышкой. Нижнюю его часть заполняют прокаленным хлористым кальцием, безводной окисью алюминия или другим водопоглощающим веществом. Над этим слоем помещают фарфоровый вкладыш, на который ставят тигли, бюксы и другие сосуды с препаратами. Крышку эксикатора притирают вазелином. Ее нельзя поднимать, только сдви- Рис. 20. Эксикатор. гать, при переносе надо ее придерживать, чтобы не соскользнула. Нельзя оставлять эксикатор открытым.

III МЕРНАЯ ПОСУДА

К мерной посуде, используемой в лаборатории, относятся мерные колбы, цилиндры, мензурки, пипетки и бюретки.

Цилиндры (рис.21,а) выпускаются на объем 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 и 2000 мл. Они могут быть с носиком или с притертой пробкой - для работы с летучими веществами. Мензурки (рис.21,б) мерные сосуды конической формы с носиком для более удобного выливания жидкости, имеют разный объем. Шкала для цилиндров и мензурок оцифрована снизу вверх. Они предназначаются для грубого отмеривания жидкости. При отмеривании жидкостей все мерные сосуды должны стоять на ровной поверхности, мениск должен находиться на уровне глаз. Градуированные центрифужные пробирки могут Рис.21 а - Цилиндр, также быть отнесены к мерным сосудам. Они, например, б- Мензурка. могут служить для одновременного определения объема осадка и надосадочной жидкости после центрифугирования.

Мерные колбы (рис.22) обычно применяются для приготовления точных растворов определенной концентрации. На колбе указан ее объем, указывающий емкость в миллилитрах при определенной температуре. Выпускают колбы вместимостью 25, 50, 100, 250, 500, 1000 и 2000 мл. При перемешивании жидкости в мерной колбе нельзя держаться рукой за шар, так как от этого может произойти разогревание жидкости, что влияет на точность измерения. Мерные колбы, как и другую мерную посуду, нельзя нагревать и долго хранить в них растворы.

Рис.22 Мерная колба

Бюретки (рис.23) обычно используются для титрования. Простейшие бюретки (прямые, без крана) - это стеклянные градуированные трубки, нижний конец заканчивается оливой, на которую надевается резиновая трубка с зажимом Мора. Более удобны бюретки с краном, так как позволяют более тонко регулировать режим вытекания жидкости. Так как концентрированные соли и щелочи попадая в муфту крана, способствуют ее заеданию и приводят в негодность, то для них лучше использовать бескрановые бюретки. Обычными бюретками можно отмерить объем с точностью до 0,03-0,05 мл и микробюретками - до 0,005 мл. Бюретки заполняют через воронку сверху, при этом в ней нигде не должно быть пузырьков воздуха. При работе воронка снимается.

Рис.23 Бюретка

Пипетки (рис.24) служат для точного отмеривания жидкости. Это стеклянные трубки разного диаметра, прямые или с расширением (пипетки Мора), с оттянутым внизу концом. В верхней части пипетки, или на их расширенной части указывают объем, температуру калибровки и класс точности. Есть пипетки, калиброванные на какой-либо один объем, или градуированные пипетки с делениями. Пипетки могут быть различной емкости, пипетки Мора могут быть вместительностью до 50 мл. Пипетки с объемом менее 1 мл относят к микропипеткам, и дают возможность отмеривать объем с точностью до 0,01 - 0,005мл. Некоторые пипетки имеют после нижней отметки так называемое мертвое пространство, у других градуировка доходит непосредственно до нижнего конца. Пипетки калибруют по вытеканию. Поэтому при опорожнении их жидкость, остающуюся на кончике пипетки, выдувать нельзя. Жидкость набирают в простую пипетку, всасывая грушей. Вначале жидкость набирают выше метки, а затем ослабляют нажим так, чтобы жидкость начала медленно опускаться, Рис 24. Пипетки пока мениск жидкости дойдет до нужного уровня. Уровень прозрачных жидкостей в пипетке отмеривают по нижнему мениску, а непрозрачных - по верхнему. При отмеривании объема пипетку нужно держать вертикально так, чтобы глаз находился на уровне метки.

При выливании жидкости пипетку опускают в сосуд почти до дна и дают жидкости стечь по стенке слегка наклоненного сосуда. Когда жидкость вытечет, пипетку держат еще в течении 5 сек., прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси, после чего удаляют пипетку, не обращая внимание на оставшуюся в ней жидкость.

Необходимо, чтобы пипетка была чисто вымыта, иначе капли жидкости будут прилипать к внутренним стенкам и объем будет взят неправильно.

Перед работой пипетку ополаскивают жидкостью, которую нужно набрать. Из маленького стакана надирают в пипетку немного этой жидкости, затем ополаскивают пипетку и опорожняют.

МЫТЬЕ ПОСУДЫ

Важное значение при проведении анализа имеет чистота лабораторной посуды. Плохо вымытая посуда может внести существенную погрешность в опыт. Посуду надо мыть сразу после проведения работ, не скапливая ее.

Для мытья посуды в настоящее время используют механические, физические и химические методы.

Сущность механических методов в том, что загрязнение удаляют механически (струей воды, щетками, ершами, стеклянными палочками с надетой на конец резиновой трубкой, бумагой, опилками). Песок применять нельзя, так как он царапает стекло. Сейчас используют ультразвуковые мойки.

Сущность физических методов основана на использовании физических свойств загрязняющего вещества или тех веществ, которые применяют для очистки. Например, используют свойства веществ растворяться в горячей воде или свойства поверхностно-активных веществ удалять жировые загрязнения.

После механической обработки посуду помещают (либо наливают внутрь, если она имеет большой объем) в мыльный раствор, 10-15% раствор соды, растворы различных моющих веществ, например, стиральных порошков. Загрязненную жирами посуду хорошо обрабатывать растворами кальцинированной соды. Хорошими моющими свойствами обладает тринатрийфосфат. Если посуда загрязнена смолой или нерастворимыми в воде веществами органического происхождения, то применяют органические растворители - спирт, эфир, бензин, бензол, дихлорэтан. Посуду, применяемую для определения активности ферментов, нельзя мыть средствами, содержащими детергенты и фосфаты. Для этих целей рекомендуется применять хромсерную смесь или 30% азотную кислоту, после чего посуда должна быть тщательно промыта дистиллированной водой. Если для мытья применялись щелочные растворы, то после промывания водой посуду обязательно надо ополоснуть 3-5% раствором соляной кислоты, после чего хорошо промыть водой. Это делается для нейтрализации щелочи, так как она плохо отмывается водой со стенок посуды.

Для проверки чистоты вымытой посуды ее, после споласкивания дистиллированной водой, переворачивают и наблюдают, как стекает вода. По стенке хорошо вымытой посуды вода должна стекать пленкой, не оставляя капель. Если на стенках посуды будут оставаться капли, то посуда промыта плохо.

Химические методы мытья посуды основаны на свойствах некоторых веществ вступать в реакции с загрязненными веществами и разрушать их, переводя в такие соединения, которые легко смываются водой. Для этого применяют окислители, концентрированные растворы серной и соляной кислот, а также едкие щелочи (едкий натр и калий).

К числу ОКИСЛИТЕЛЕЙ относятся азотная кислота и растворы некоторых солей, обладающие окислительными свойствами, особенно в кислой среде (хромовая смесь, марганцевокислый калий и др.)

Наиболее широко распространена обработка посуды хромовой смесью (хромпиком). Это 5% раствор бихромата калия Ca2Cr2O7 в концентрированной серной кислоте. При смешивании бихромата с серной кислотой происходит сильное разогревание смеси, поэтому ее лучше готовить в фарфоровой ступке или стаканчике. Можно пользоваться следующей прописью приготовления хромовой смеси 50г измельченного порошка бихромата калия растворяют в 50 мл воды, после охлаждения постепенно добавляя 1л концентрированной серной кислоты. Готовая смесь имеет кирпично-красную окраску и может употребляться как в холодном, так и в подогретом виде - если надо ускорить процесс отмывки. Перед обработкой хромпиком надо тщательно удалить все видимые загрязнения, в том числе надписи карандашом по стеклу (ватой, смоченной в органическом растворителе). В противном случае смесь быстро портится. Когда хромпик зеленеет и перестает нагреваться, то это служит показателем того, что он исчерпал свою окислительную способность и непригоден для дальнейшего использования. Хромовую смесь наливают в колбы, цилиндры или погружают в нее более мелкие предметы - пипетки, флакончики и т.д. В большие сосуды смесь наливают примерно на 1/4 объема и осторожно поворачивают сосуд, обмывая внутренние стенки. Хромпик сливают обратно в емкость, в которой он хранится, а посуде дают постоять 2-3 мин. и хорошо промывают водой. Иногда такую обработку проводят многократно, пока не будет достигнута соответствующая степень чистоты посуды.

Очень хорошими моющими свойствами обладает раствор, приготовляемый из 200 г бихромата калия, растворенного в 1 л концентрированной азотной кислоты. Этот раствор более стоек, чем обычная хромовая смесь, а по своим моющим свойствам даже превосходит ее.

Для мытья посуды можно также применять 4-5% раствор марганцевокислого калия, подкисленного серной кислотой и слегка подогретого. Иногда применяют щелочной раствор этой соли. Остающийся при этом на стенках бурый налет удаляют, ополаскивая посуду раствором соли Мора или сернокислого железа. После этого тщательно промывают водой.

Проста и доступна моющая смесь, состоящая из равных объемов 6 н. раствора соляной кислоты и 5% раствора перекиси водорода. Преимуществом этой смеси является то, что она не оставляет на стекле трудно отмывающегося осадка.

Необходимо также следить за чистотой посуды, которую не моют перед каждым анализом (пипетки и емкости от реактивов). Остатки раствора необходимо вылить и емкость вымыть хромовой смесью. Делается это для того, чтобы избежать роста грибов и микроорганизмов, для которых многие растворы могут быть подходящей средой .

При всех способах обработки и мытья посуды необходимо соблюдать все меры предосторожности и правила техники безопасности. Работать необходимо только в перчатках. При порезах возникает опасность заражения опасными заболеваниями, такими, как СПИД, гепатит и др. Следует осторожно обращаться с органическими растворителями, так как многие из них огнеопасны, их пары могут оказывать вредное воздействие на организм человека. Использованные растворители не выбрасывают, а собирают и подвергают регенерации путем перегонки.

Необходимо быть также осторожным при работе с хромовой смесью, поскольку она является очень едким реактивом. Она прожигает одежду, вызывает ожоги кожи. Ни в коем случае нельзя насасывать смесь ртом, так как можно получить тяжелые ожоги слизистой рта. Если хромпик попал на кожу или одежду, следует тщательно промыть этот участок водой , а затем слабым раствором (1-2%) соды или аммиака. Не следует вынимать посуду из смеси рукой , лучше для этого пользоваться пинцетом или щипцами. Нельзя сливать после мытья посуды хромовую смесь в раковину, так как можно вызвать порчу металлических и пластмассовых труб канализационной сети. Следует нейтрализовывать ее щелочью или сильно разбавить водой. Следует соблюдать правила обращения с концентрированными кислотами и щелочами.

ПРОВЕРКА ЛАБОРАТОРНОЙ МЕРНОЙ ПОСУДЫ.

Вся измерительная посуда, используемая в лабораторной работе, должна быть обязательна проверена перед началом ее использования. Эта проверка (калибровка) основана на определении массы чистой воды либо налитой в измерительную посуду, либо вылитой из нее.

Для калибрования используют дистиллированную воду. Следует помнить, что 1 л чистой воды имеет массу 1 кг только при взвешивании в пустоте и при температуре 3,98 С. Для пересчета массы 1-го л воды при комнатной температуре и атмосферном давлении пользуются следующей таблицей.

Таблица 1. Масса 1 л воды при различных температурах.

-------------------------------------------------------------------------------------------

Температура, С / Масса воды, г / Температура, С / Масса воды, г /

-------------------------------------------------------------------------------------------

15 997,925 23 996,599

16 997,798 24 996,386

17 997,650 25 996,164

18 997,510 26 995,930

19 997,340 27 995,680

20 997,177 28 995,438

21 996,950 29 995,177

22 996,802 30 994,908

-------------------------------------------------------------------------------------------

Вся посуда подвергающаяся проверке, должна быть очень тщательно вымыта и быть совершенно сухой. Кроме того, посуда и используемая вода должны иметь температуру окружающего воздуха.

При проверке пипеток и бюреток пользуются аналитическими весами, для проверки колб, цилиндров - технохимическими весами.

ПРОВЕРКА ПИПЕТОК. В качестве тары используются маленькие конические колбы (50-100 мл) с притертыми крышками или большие бюксы. Масса тары должна быть измерена с точностью до 0,0005 г. Наполнив пипетку дистиллированной водой точно до метки, воду выпускают в тару и взвешивают вместе с водой. Определяют массу вылитой воды. Такое измерение проводят 3 раза, для расчетов берут среднее арифметическое. При этом результаты всех измерений не должны отличаться более чем на 0,01 г.

Пример расчета. При проверке пипетки объемом 10 мл установили, что масса воды, вылитой из нее, равна: 9,960 г, 9,970 г и 9,950 г. Среднее арифметическое равно 9.960г. Измерение проводилось при 22 С.

Масса 1000мл воды - 996,802г.

масса Х мл - 9,960г.

9,960 * 1000

X = ------------------- = 9,991 мл.

996,802

Следовательно, истинный объем пипетки при 22 С составляет 9.99мл.

ПРОВЕРКА БЮРЕТОК. Бюретку наполняют дистиллированной водой до нулевой метки, причем в ней не должно быть пузырьков. В сухую колбу или бюкс выливают 10 мл воды в течении 50-60 секунд, снимают также и оставшуюся на кончике каплю воды. Через 30 секунд определяют окончательное положение мениска в бюретке и объем вылившейся жидкости с точностью до 0,02 мл. Взвешиванием, как было описано выше, находят массу воды. Затем проделывают тоже самое, выливая воду от метки 10 мл до метки 20 мл. Таким образом проверяют бюретку до ее последнего деления. Все определения повторяют затем еще раз, расхождения между параллельными определениями не должны быть более 0.02 мл.

Пример расчета: При проведении калибровки в интервале от 0 до 10 мл установили, что масса вылитой воды равна 9,970 г, объем вылитой воды - 9,98 мл. Температура измерений 21 С.

1000мл воды - 996,950г

Х мл - 9,970 г

9,970 * 1000

Х = ----------------- = 10,00 мл

996,950

Таким образом, по бюретке отмерено 9,98 мл, а истинный объем будет 10,00 мл. Следовательно поправка на этот интервал составляет 0,02 мл. Подобным образом рассчитывают поправки на все интервалы и составляют таблицу поправок данной бюретки.

Также при работе с бюреткой важно знать “цену капли” - объем одной капли данной бюретки в различных интервалов, этот объем зависит от величины отверстия носика бюретки. Наполнив бюретку до нулевого деления, выпускают 100 капель воды и отмечают новое положение мениска. Объем одной капли получают, разделив объем вылитой воды на 100. Обычно он колеблется от 0,02 до 0,5 мл. Такое определение проводят также в трех повторностях.

ПРОВЕРКА МЕРНОЙ КОЛБЫ. Сначала взвешивают чистую сухую колбу, затем наполняют ее дистиллированной водой точно до метки, удалив фильтровальной бумагой все капли находящиеся выше метки. Снова взвешивают колбу. По разнице двух масс находят массу налитой воды.

Пример расчета: Масса воды, налитой в мерную колбу объемом 250 мл, составила 249,75г, температура измерений 20 С.

1000 мл воды - 997,177г

Х мл - 249,75г

1000 * 249,75

Х = ----------------- = 250,46мл

997,177

Следовательно, истинный объем колбы составил 250,46 мл.