МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ

В лабораторной практике применяются самые различные методы разделения и очистки веществ и их смесей (фильтрование, перегонка, возгонка, перекристаллизация, выпаривание, высушивание и т.д.). Выбор метода определяется свойствами веществ, характером примесей, степенью требуемой чистоты, экономичностью методов.

ФИЛЬТРОВАНИЕ - один из наиболее распространенных способов очистки веществ. Для этого жидкость, содержащую частицы твердого вещества, пропускают через фильтр, который задерживает эти частицы. Жидкость, которая отделяется при фильтровании, называется фильтратом, то, что остается в фильтре - осадком.

Скорость фильтрования - количество жидкости, протекающей через определенную поверхность за 1 минуту. Она зависит от вязкости жидкости, температуры, давления, величины и характера частиц твердого тела, пористости и толщины фильтрующей поверхности. Чем больше вязкость жидкости, тем медленнее идет ее фильтрация. Вязкие растворы для ускорения процесса обычно фильтруют горячими. Примером могут служить растворы желатина и агар-агара, которые при комнатной температуре представляют собой гель, а при нагревании делаются жидкими и легче фильтруются.

Величина и характер частиц твердого вещества, содержащегося в растворе, также влияют на скорость фильтрования. Если размеры частиц больше диаметра пор фильтра, то фильтрация идет быстро. Если размеры частиц и пор близки, то скорость фильтрования уменьшается, в этом случае также может происходить и закупорка пор и фильтрование прекратится.

Скорость фильтрования зависит также и от пористости и толщины фильтрующей поверхности и материала. Выбор фильтра всегда должен быть адекватен виду фильтруемого раствора.

Фильтрующие материалы. Это могут быть различные органические и неорганические вещества.

По своей природе они бывают зернистыми (кварцевый песок), пористыми (бумага, прессованное стекло, керамические фильтры) и волокнистыми (вата, шерсть, синтетические волокна, различные ткани).

Фильтром не могут быть материалы, на которые фильтрующаяся жидкость может оказать какое-либо воздействие. Например, концентрированные щелочи нельзя фильтровать через материалы, содержащие двуокись кремния (прессованное стекло, кварцевый песок), так как щелочи растворяют ее, а также через бумагу.

Выбирая фильтры с разной пористостью можно отфильтровать частицы самых разных размеров.

Бумажные фильтры бывают обычные и беззольные. Если в указанной на пачке массе золы фильтра стоит четыре нуля (например 0,00007г), то это беззольная фильтровальная бумага. Считают , что при взвешивании на аналитических весах такая масса злы не скажется на результатах. Если на пачке указан вес золы 0,0003 г, то это обычная фильтровальная бумага. Плотность фильтровальной бумаги определяют по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку. Приняты следующие условные обозначения:

- розовая лента - плотные быстрофильтрующие фильтры;

- белая лента - бумага средней проницаемости, предназначена для большинства осадков;

- синяя лента - плотные и баритовые фильтры, для фильтрования мелкозернистых осадков, так как фильтрование через них идет медленно.

Способы фильтрования.

1. Для фильтрования при нормальном давлении и комнатной температуре применяют стеклянные воронки, под которые ставят приемник для фильтрата. При этом сливная трубка воронки должна немного входить в приемник и касаться его стенок. Внутрь воронки помещают фильтрующий материал. В воронку вставляют фильтр (простой или складчатый) такого диаметра, чтобы его края были ниже краев воронки на 0,5 - 1 см (рис.1). Правильно уложенный фильтр немного смачивают дистиллированной водой или фильтруемой жидкостью.

Перед фильтрованием осадку сначала дают отстояться, затем осторожно, не взмучивая жидкость, сливают ее на фильтр. Уровень жидкости в воронке не должен доходить до края

фильтра 0,5 - 1 см.

Рис . 1. Фильтрование в обычных условиях

2 Фильтрование под вакуумом (при уменьшенном давлении, отсасывание) применяется для ускорения процесса и если в это вызывает затруднение. Для этого собирают прибор, состоящий из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки и водоструйного вакуум насоса (Рис. 2).

К водоструйному насосу (1) присоединяют сначала предохранительную склянку (2) (чтобы избежать перетекания воды из насоса в колбу Бунзена), а затем и колбу Бунзена (3). В нее вставляют резиновую пробку с воронкой Бюхнера (4). На сетчатое дно воронки кладут 2 кружка фильтровальной бумаги, равного диаметра с дном воронки. Фильтры должны быть увлажнены. Перед фильтрованием включают водоструйный вакуум-насос, чтобы фильтр хорошо присосался, после чего начинают процесс фильтрации. При работе осадок не должен переполнять воронку Бюхнера, а фильтрат в колбе Бунзена не должен доходить до отростка, соединяющего его с предохранительной склянкой.

Если в маточных растворах содержатся сильные кислоты, щелочи, ангидриды, окислители, разрушающие бумагу, то пользуются фильтрами с пластинкой из пористого стекла. По размерам пор воронки делятся на четыре номера. Самыми крупнопористыми являются пластинки № 1, самыми мелкопористыми - № 4. Через такие воронки нельзя фильтровать концентрированные щелочи, так как щелочь разрушает стекло.

Рис. 2. Прибор для фильтрования под вакуумом.

При фильтровании под вакуумом студенистых и коллоидных осадков применяют специальные фильтры и особые фильтрующие материалы - ультратонкие целлофильтры и мембранные фильтры, так как фильтровальная бумага в этом случае быстро забивается.

3. Горячее фильтрование. Это фильтрование горячих растворов, когда во время всего процесса поддерживается высокая температура и фильтруемый раствор не остывает. Для этого часто пользуются металлической воронкой, заполненной водой, которая служит обогревательным кожухом для фильтровальной воронки . Для этого собирают прибор показанный на рис. 3.

Фильтрование начинают, когда вода в металлической воронке нагреется до нужной температуры.

Рис.3 Горячее фильтрование.