Цель занятия. правила отбора и усреднения пробы при проведении химического анализа;

1. Знать:

правила отбора и усреднения пробы при проведении химического анализа;

особенности отбора проб газообразных, жидких и твёрдых веществ;

основные методы разложения проб в процессе проведения пробоподготовки;

общую характеристику, систематический и дробный анализ, реакции обнаружения катионов I – VI аналитических групп и анионов.

2. Уметь:

проводить идентификацию неизвестного неорганического вещества.

1. Кислотно-основная классификация катионов.

2. Общая характеристика и анализ катионов I - VI аналитических групп.

3. Общая характеристика и классификация анионов.

4. Предварительные испытания при обнаружении анионов.

5. Систематический анализ смесей галогенид-ионов и серусодержащих анионов.

1. Проба. Виды проб.

2. Отбор пробы и её усреднение. Причины погрешностей при отборе проб.

3. Разложение пробы. Разложение проб путём растворения, сплавления и озоления. Нежелательные процессы, происходящие при разложении пробы.

1. Какое требование предъявляют к генеральной пробе анализируемого вещества?

2. Какими параметрами определяется величина генеральной и анализируемой пробы? Что такое квартование?

3. Перечислите факторы, которые вносят вклад в погрешность результата анализа на стадии пробоотбора и на стадии разложения пробы

4. Какими факторами определяется выбор метода разложения анализируемой пробы?

5. Впишите в области, ограниченные пунктирными линиями, растворители и реагенты, используемые при различных способах разложения пробы.

1. Каким способом можно перевести в раствор SiO₂?

1) растворением в 2 М HCl;

2) растворением в 6 М HNO₃;

3) сплавлением с Na₂CO₃;

4) растворением в растворе NH₃.

5) растворением в «царской водке».

2. Какую массу должна иметь генеральная проба, если диаметр частиц анализируемого объекта - 25 мм?

1) 10 кг; 2) 0,5 кг;

3) 0,1 кг; 4) 0,05 кг;

5) 0,01 кг.

3. В каком случае в процессе пробоподготовки необходимо проводить минерализацию органических объектов?

1) при определении летучих органических веществ в органических объектах;

2) при определении органических веществ хроматографическими методами;

3) при определении влажности органических объектов;

4) при определении нелетучих неорганических веществ в органических объектах;

5) при определении белков, полисахаридов и других биополимеров в органических объектах.

4. Каким методом разлагают пробу при проведении элементного анализа органических веществ на присутствие в их молекулах атомов галогенов, серы, фосфора?

1) растворением в воде;

2) растворением в 2 М HCl;

3) сплавлением со смесью Na₂CO₃ и S;

4) растворением в этаноле;

5) сжиганием в колбе с кислородом.

5. Какое соединение в процессе пробоподготовки переводят в раствор с помощью 6 М NH₃?

1) CuS; 2) AgCl;

3) Fe₂O₃; 4) BaSO₄;

5) SiO₂.

Предполагаемая концентрация лекарственного вещества в образце крови больного составляет 1 мкг/мл. Нижняя граница определяемой массы данного вещества с помощью выбранной методики составляет 2 мкг. Рассчитайте минимальный объём анализируемой пробы.

V_мин = мл

1. Содержание определяемого вещества в анализируемой пробе составляет примерно 0,5%. Используемая методика не позволяет определить менее 0,05 мг вещества. Рассчитайте минимальную массу анализируемой пробы. Ответ: 0,01 г.

2. На анализ поступила проба мази массой 0,1 г. Ожидаемая массовая доля лекарственного вещества в данной пробе составляет приблизительно 0,1%. Какой предел определения (мг) должна иметь выбранная методика анализа, чтобы поступившей пробы хватило не менее, чем на 5 параллельных определений? Ответ: 0,02 мг.

3. Нижняя граница массы лекарственного вещества, содержащегося в крови, которую можно определить с помощью некоторой методики анализа составляет 1 мкг. Максимальный объём пробы крови, которую можно взять для анализа, равен 5 мл. При какой минимальной концентрации лекарственного вещества в крови (мг/л) допустимо использование данной методики.Ответ: 0,2 мг/л.

4. Больной принял таблетку, содержащую 10 мг лекарственного вещества. Предполагается, что за сутки с мочой (~1,5 л) выделится около 80% принятого лекарственного вещества. Определить хватит ли возможностей выбранной методики (предел определения равен 5 мкг вещества), чтобы определить данное вещество в пробе объёмом 10 мл, взятой из собранной за сутки мочи больного. Ответ: да, в пробе будет содержаться около 50 мкг лекарственного вещества.

5. На анализ поступила проба массой 0,3 г с массовой долей определяемого вещества примерно 2%. Химик-аналитик может проводить анализ титриметрическим или спектрофотометрическим методом. В первом случае нижняя граница определяемой массы вещества составляет 10 мг, во втором - 5 мкг. В процессе анализа необходимо провести 5 параллельных определений. Каким методом должен воспользоваться химик-аналитик?Ответ: спектрофотометрическим.