Идентификация катиона

Анализ целесообразно начинать с открытия катиона. Идентификация катиона может дать ценную информацию об отсутствии некоторых анионов. Например, если исследуемое вещество растворимо в воде и обнаружено, что оно является соединением Pb(II), то можно сделать вывод об отсутствии анионов I^-, Cl^-, Br^-, BrO₃^-, SCN^-, CO₃^2-, HPO₄^2-, SO₄^2-.

Идентификацию катиона можно проводить дробным методом в отдельных пробах раствора. Как только катион будет идентифицирован, переходят к идентификации аниона.

1. Исследование целесообразно начинать с реакции обнаружения катионов II-VI аналитических групп. Для этого к 2-3 каплям анализируемого раствора прибавляют 2-3 капли раствора Na₂CO₃. Если осадок не выпадает, то катионы II-VI аналитических групп в растворе отсутствуют, а исследуемое неорганическое вещество содержит катионы K⁺ или NH₄⁺. Если осадок выпал, то переходят к п. 4.

2. Обнаружение катиона NH₄⁺ проводят с помощью реакций с NaOH (выделение NH₃) и с реактивом Несслера. Если ионы NH₄⁺ не обнаружены, то переходят к обнаружению катиона K⁺.

3. Обнаружение ионов K⁺ проводят с помощью реакций с Na₃[Co(NO₂)₆] и Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] (микрокристаллоскопическая).

4. Обнаружение катионов II аналитической группы проводят с помощью 2 М HCl. Если осадок не образуется, то катионов Ag⁺ и Pb²⁺ в растворе нет, поэтому переходят к п. 6.

5. Если осадок, получившийся в п. 4, растворяется при нагревании, то в растворе присутствует только Pb²⁺. Если этого не происходит, то необходимо провести реакции на ионы Ag⁺. Для обнаружения ионов Ag⁺ используют реакции с KI, K₂CrO₄, формальдегидом.

6. Обнаружение катионов III аналитической группы проводят с помощью 2М H₂SO₄. Если осадок не образуется, то в растворе отсутствуют катионы Ca²⁺ и Ba²⁺, поэтому переходят к п. 9.

7. Обнаружение Ca²⁺ проводят с помощью реакций с H₂SO₄ (микрокристаллоскопическая), Na₂C₂O₄, K₄[Fe(CN)₆].

8. Для обнаружения Ba²⁺ используют реакции с K₂Cr₂O₇ в присутствии ацетатного буферного раствора (рН 5), гипсовой водой, родизонатом натрия.

9. Обнаружение катионов IV аналитической группы проводят с помощью 2 М NaOH. Растворение первоначально выпавшего осадка при добавлении избытка щелочи свидетельствует об отсутствии катионов V-VI аналитических групп и принадлежности искомого катиона к IV аналитической группе (Al³⁺, Cr³⁺, Zn²⁺). Если осадок гидроксида не растворяется при добавлении избытка 2 М NaOH, то переходят к п. 13.

10. Обнаружение Al³⁺ проводят реакцией с ализарином

11. Осадок Cr(OH)₃ и водный раствор, содержащий гидратированные ионы Cr³⁺, окрашены. Для подтверждения наличия катионов Cr³⁺ проводят реакцию образования надхромовых кислот.

12. Для обнаружения катионов Zn²⁺ используют реакцию с дитизоном в сильнощелочной среде.

13. Обнаружение катионов VI аналитической группы проводят с помощью 6 М NH₃. Полное растворение образовавшегося осадка при добавлении данного реагента свидетельствует о присутствии только катионов Cu²⁺, Co²⁺ и Ni²⁺ и отсутствии катионов V аналитической группы. Обращают внимание на цвет образовавшегося осадка и окраску раствора, полученного при его растворении. Ионы меди образуют аммиачный комплекс интенсивно синего цвета. Если осадок не растворяется при добавлении избытка NH₃, то переходят к п. 16.

14. Обнаружение Ni²⁺ проводят по реакциям с диметилглиоксимом и рубеановодородной кислотой.

15. Для обнаружения Co²⁺ используют реакции с KSCN и рубеановодородной кислотой.

16. Если осадок гидроксида не растворяется при добавлении избытка NaOH или NH₃, то проводят обнаружение катионов Fe³⁺, Fe²⁺, Mn²⁺, Mg²⁺, Bi³⁺.

17. Для обнаружения Fe³⁺ применяют реакции с K₄[Fe(CN)₆] и с KSCN, а для обнаружения Fe²⁺ - c K₃[Fe(CN)₆] и с диметилглиоксимом.

18. Для обнаружения Mn²⁺ используют реакции с NaBiO₃ и с бензидином.

19. Обнаружение Bi³⁺ проводят по реакциям с КI и 8-гидроксихинолином.

20. Обнаружение Mg²⁺ проводят c помощью реакций образования MgNH₄PO₄ (микрокристаллоскопическая) и хелата с 8-гидроксихинолином.