Схема проведения анализа

Предварительные испытания

Перед выполнением анализа отмечают внешний вид образца. Большинство солей имеют белый цвет. Окрашенными могут быть соли меди, никеля, хрома, железа (III), а также соединения типа бромидов либо иодидов серебра или свинца. Большинство оксидов, наоборот, окрашены. Внешний вид вещества может служить лишь предварительным признаком его состава.

Затем определяют растворимость исследуемого образца в воде. Для этого берут небольшое количество анализируемого вещества (по объёму равное примерно спичечной головке), помещают его в пробирку, прибавляют 15-20 капель дистиллированной воды и пытаются растворить исследуемое вещество. При необходимости содержимое пробирки нагревают (на песчаной бане). На холоду или при умеренном нагревании в воде растворяются все перечисленные в условии поиска соли аммония, калия, а также нитраты, нитриты и ацетаты большинства из перечисленных катионов. Растворимость вещества в воде позволяет также сделать вывод о том, что оно не является оксидом, карбонатом р- и d-элементов или щелочноземельных металлов.

Если вещество не удаётся растворить в воде, то аналогичным образом пытаются растворить его в 2 М HCl. Если вещество растворяется, оно не является соединением катионов II аналитической группы. Если вещество не растворилось в растворе HCl, то можно проверить его растворимость в разбавленной азотной кислоте. Растворение вещества в разбавленных кислотах может сопровождаться выделением газа. Интенсивное выделение пузырьков бесцветного и не имеющего запаха газа характерно для карбонатов, выделение бурого газа с резким запахом - для нитритов. При растворении ацетатов в разбавленных кислотах появляется запах уксусной кислоты.

Перед проведением анализа рекомендуется нагреть небольшое количество (около 0,1 г) в сухой пробирке. Окраска некоторых соединений при этом может изменяться. Например, оксид цинка при нагревании желтеет, а при охлаждении снова становится белым. Появление белого налёта в верхней части пробирки позволяет предположить, что исследуемое вещество является солью аммония и т.д.

После проведения предварительных испытаний пробу неизвестного неорганического вещества следует разделить на 3 части. Первая часть будет использоваться для определения катиона, вторая - для определения аниона, а третья остаётся для контроля.

Если исследуемое вещество является водорастворимым, то одну часть анализируемой пробы растворяют в 6-7 мл воды. Отмечают окраску раствора (аквакомплексы Ni, Co, Fe(III), Cu, Cr(III) окрашены). С помощью универсальной индикаторной бумажки определяют рН раствора. Если раствор имеет кислую среду, то в нём отсутствуют карбонат-ионы. Если среда раствора щелочная, то можно предположить, что исследуемое вещество является карбонатом или гидрофосфатом щелочного металла либо ацетатом или нитритом щелочного или щелочноземельного металла. Выводы о составе вещества на основании рН раствора могут быть только ориентировочными, в дальнейшем они должны быть подтверждены соответствующими химическими реакциями.

Если вещество нерастворимо в воде, но растворимо в 2 М HCl, то одну часть анализируемой пробы растворяют в 4-5 мл 2 М HCl. Полученный раствор выпаривают в выпарительной чашке досуха. Сухой остаток растворяют в 6-7 мл дистиллированной воды.