Паста салицилово-цинковая ФС 42-1857-98

Описание. Паста белого цвета с желтым или серовато-кремовым от­тенком.

Подлинность. К 20 мл оттитрованного нейтрального раствора, полу­ченного при количественном определении кислоты салициловой, прибав­ляют 0,1 мл раствора железа окисного хлорида. Появляется' сине-фиоле­товое окрашивание, которое сохраняется при прибавлении небольшого количества кислоты уксусной, но исчезает при прибавлении кислоты со­ляной разведенной (кислота салициловая).

0,5 г препарата помещают в коническую колбу на 25 мл, прибавляют 10 мл воды, кипятят в течение 1 минуты и охлаждают. Водный слой сли­вают в пробирку и добавляют к нему 0,05 мл 0,1 М раствора иода: жид­кость окрашивается в синий цвет (крахмал).

Около 0,5 г пасты осторожно нагревают в фарфоровом тигле сначала до расплавления, а затем постепенно повышая температуру, до обуглива­ния. Остаток прокаливают в течение 30 мин при Т=800° С.

В нагретом состоянии цинка оксид окрашивается в желтый цвет, после охлаждения – в белый (цинка оксид).

Однородность. Берут 4 пробы пасты по 0,02-0,03 г помещают на пред­метное стекло и плотно прижимают до образования пятен диаметром око­ло 2 см. Эти пятна рассматривают невооруженным глазом на расстоянии около 30 см. Не менее чем в З-х пробах не должно обнаруживаться види­мых частиц.

рН.От 6,0 до 7,5 (потенциометрически; ГФ XI, вып. l, с.113). 0,5 г пас­ты помещают в колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50,0 мл воды, на­гревают на водяной бане до 60° С в течение 3 мин при перемешивании и фильтруют. Определяют рН фильтрата.

Определение массы содержимого банки проводят не менее чем из трех единиц упаковки. Банку по 25,0 г или 50,0 г с препаратом взвешивают с точностью до 0,01 г, а банку по 450 г, 600 г, 1200 г или 2000 г – с точно­стью до 1,0 г и тщательно освобождают от содержимого. Удаляют остатки препарата горячей водой, а влагу – бумагой фильтровальной и снова взве­шивают.

В каждой банке должно быть соответственно от 24,0 до 26,0 г или от 48,0 до 52,0 г, или от 446 до 455 г, или от 594 до 606 г, или от 1188 до 1212 г, или от 1980 до 2020 г препарата. .

Количественное определение. Кислота салициловая. Около 5,0 г (точ­ная навеска) препарата помещают в коническую колбу с притертой проб­кой вместимостью 150 мл, прибавляют 40 мл предварительно нейтрализо­ванной 0,1 М раствором натра едкого по фенолфталеину смеси спирта и эфира (2:1) и перемешивают. Затем нагревают с обратным холодильником на водяной бане при температуре от 30 до 35° С в течение 10 мин и после охлаждения титруют 0,1 М раствором натра едкого до слабо-розового ок­рашивания (индикатор – раствор фенолфталеина 0,1 мл).

1 мл 0,1 М раствора натра едкого соответствует 0,01381 г С₇Н₆Оз (кислоты салициловой), которой в препарате должно быть от 1,90 до 2,10%.­

Цинка оксид. Около 0,3 г (точная навеска) препарата помещают в ко­ническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 25 мл кислоты серной разведенной, нагревают на кипящей водяной бане при осторожном перемешивании до расплавления препарата и охлаждают до комнатной темпе­ратуры. Затем прибавляют 50 мл воды, нейтрализуют раствором аммиака до желтого окрашивания (индикатор – раствор метиленового красного, 0,1 мл), прибавляют 10 мл хлороформа, 10 мл аммиачного буферного раство­ра и титруют 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания водного слоя (индикатор – кислотный хром черный специальный, индикаторная смесь 0,2 г).

1мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,004069 г ZnO (цинка окиси), которой в препарате должно быть от 23,75 до 26,26%.