ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Описание. Суппозитории от белого до кремового цвета, торпедооб­разной формы. Должны соответствовать требованиям ГФ XI, вып.2, с.151.

Подлинность. Один суппозиторий по 0,25 г или три суппозитория по 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл прибавляют 5 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, нагревают на кипящей водяной бане до расплавления основы, перемешивают в течение 2 мин, охлаждают на льду и фильтруют через плотный комок ваты. К фильтрату прибавляют 5 мл спирта 95%. 3 мл 0,1М раствора калия йодата и взбал­тывают, появляется малиновое окрашивание. При дальнейшем прибавле­нии 0,1 М раствора калия йодата выпадает бурый осадок (анальгин).

Ультрафиолетовый спектр раствора, приготовленного для коли­чественного определения, имеет максимум и минимум поглощения при тех же длинах волн, что и раствор РСО.

Определение средней массы суппозитория. В соответствии с ГФ XI,вып.2, с.151. Средняя масса суппозитория должна быть 1,25 г ± 5%.

Посторонние примеси. Четыре суппозитория по 0,25 г или десять суп­позиториев по 0,1 г помещают в колбу с притертой проб кой, вместимо­стью 50 мл, прибавляют 25 мл хлороформа, встряхивают 5 мин и фильт­руют через плотный бумажный фильтр, смоченный хлороформом. Первые порции фильтрата отбрасывают.

0,005 мл (200 мкг) полученного фильтрата микропипеткой наносят на линию старта пластинки "Силуфол УФ-254" размером 75х150 мм. Рядом в качестве стандартного образца вещества-свидетеля (СОВС) наносят 0,005 мл (l мкг) 0,02% раствора 4-аминоантипирина в хлороформе. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 15 мин и помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ - метиловый спирт (9:1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дой­дет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в тече­ние 10 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм или оп­рыскивают 6% спиртовым раствором кислоты фосфорномолибденовой.

На хроматограмме, помимо едва заметного пятна анальгина возле старта допускается наличие пятна примеси на уровне пятна СОВС 4-ами­ноантипирина или с более высоким значением R_f величина и интенсив­ность которого не должна превышать величину и интенсивность пятна СОВС.

Температура плавления не выше 370с (ГФ XI, вып. l, с.16, метод 2б; при этом пробирку, в которую погружают капилляры, заполняют водой).

Количественное определение. Один суппозиторий по 0,25 г анальгина или 2 суппозитория по 0,1 г анальгина помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане до расплавления основы, перемешивают в течение 5 мин и охлаждают на льду до застывания основы. Содержимое колбы фильтруют через плотный комок ваты, вложенный в плотный бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Затем колбу и вату промывают 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной 2 раза по 10 мл и доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до метки (раствор А).

10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до метки и перемешивают (раствор Б).

5 мл раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, до­водят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной до метки и перемешивают (раствор В).

Измеряют оптическую плотность раствора В на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 257 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабо­чего стандартного образца (РСО) анальгина.

В качестве раствора сравнения используют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной. Содержание анальгина в одном суппозитории в граммах (Х) вычисляют по формуле:

D₁- оптическая плотность испытуемого раствора;

D_o- оптическая плотность раствора РСО анальгина;

а - масса навески РСО анальгина в г;

в- количество суппозиториев, взятых для анализа.

Содержание анальгина в одном суппозитории должны быть соответ­ственно от 0,09 до 0,11 г и от 0,225 до 0,275 г.

Примечание: Приготовление раствора РСО анальгина.

Около 0,2 г (точная навеска) анальгина (ФС 42-2085-95) растворяют в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят объем раствора 0,1М раствором кислоты хлористоводородной до метки и перемешивают.

10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу, вмести­мостью 100 мл доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хлори­стоводородной до метки и перемешивают.

5 мл указанного выше раствора помещают в мерную колбу вмес­тимостью 50 мл и доводят объем раствора 0,1 М раствором кислоты хло­ристоводородной до метки и перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.