Стандартизация раствора тиосульфата натрия

Стандартный раствор тиосульфата натрия является вторичным. В качестве первичного стандартного вещества для его стандартизации используется дихромат калия. Протекание реакции Na₂S₂O₃ с K₂Cr₂O₇ зависит от различных факторов и не может быть описано одним определённым уравнением, поэтому для стандартизации раствора Na₂S₂O₃ используют не прямое титрование раствором K₂Cr₂O₇, а титрование стандартизируемым раствором Na₂S₂O₃ иода, образовавшегося в процессе реакции K₂Cr₂O₇ с KI в кислой среде.

K₂Cr₂O₇ + 6KI + 7H₂SO₄ ® 3I₂ + Cr₂(SO₄)₃ + 4K₂SO₄ + 7H₂O

I₂ + 2Na₂S₂O₃ ® 2NaI + Na₂S₄O₆

Стандартизацию раствора Na₂S₂O₃ проводят по следующей методике. Вначале готовят раствор c молярной концентрацией 1/6K₂Cr₂O₇ около 0,05 моль/л. Точную навеску K₂Cr₂O₇ массой около 0,25 г (m » 1/6×294×0,05×0,1) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100,0 мл и доводят водой до метки. В 3 колбы для титрования вносят по 10,00 мл приготовленного раствора, прибавляют в каждую колбу по 10 мл 20% раствора H₂SO₄, 5 мл 10% раствора KI. Колбы прикрывают часовым стеклом и оставляют стоять 3 – 5 минут в тёмном месте. Затем оттитровывают выделившийся иод стандартизируемым раствором Na₂S₂O₃. Вначале титрование проводят без добавления индикатора. Когда окраска раствора станет светло-жёлтой, к нему добавляют около 0,5 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания иодкрахмального комплекса (окраска раствора при этом будет бледно-зелёной, что вызвано присутствием ионов Cr³⁺).

Расчёт молярной концентрации Na₂S₂O₃ в стандартизируемом растворе проводят по следующей формуле

где M(K₂Cr₂O₇) = 294,185 г/моль

При использовании в дальнейших расчётах титра соответствия необходимо знать поправочный коэффициент для имеющегося в лаборатории раствора тиосульфата натрия, показывающий во сколько действительная раз концентрация растворённого вещества в нём отличается от номинальной. Поправочный коэффициент равен